手機版
化工儀器網手機版
化工儀器網小程序
官方微信
公眾號：chem17
掃碼關注視頻號
1.實驗設備
1臺精進精睿不銹鋼泵(100ml，20MPa)，1臺精睿高壓四氟泵（100ml，4MPa），1臺某品牌溫控一體機。某品牌兩臺碳化硅微反（微反一，單片持液量0.77ml，10片。微反二，單片持液量5ml,總持液量5片）。
2.實驗準備
1）連接精睿不銹鋼泵至碳化硅微反應器進料口a，輸送縮酮的環己烷溶液。
2）連接精睿高壓四氟泵至碳化硅微反應器進料口b，輸送純溶液。
3）調整溫控一體機，控制反應溫度，初始溫度設定為20℃。
4）測試無紙記錄儀，檢測反應過程溫度。
5）產物采用三口燒瓶，氣液分離，廢氣進行堿液吸收。
3.實驗進行
縮酮的環己烷溶液，標號為A。以精睿不銹鋼泵進料；
純溶液，編號為B。以精睿高壓四氟泵進料。
4.分析檢測
氣相檢測結果中有很多的副產物，比較明確的副產物之一是二氯苯乙酮。為了驗證副產物是否為HBr作用下縮酮脫保護的苯乙酮。做了上圖試驗：將產物廢氣（溴化氫氣體），通過縮酮溶液。
鼓泡十分鐘后，取樣進行氣相分析：縮酮91%轉化為了二氯苯乙酮。猜測反應過程中副產物較多是由于反應產生的溴化氫無法及時排出，而微反內壓降大，氣液傳質好，導致脫保護的副反應無法避免，而在釜式生產中可以及時排氣可以避免這一副反應。
5.實驗總結及注意事項
1）精睿高壓四氟泵加碳化硅反應器的連續化反應系統，能夠有效的應用于溴化反應體系，不僅能夠實現小劑量的物料輸送，還能夠有效預防腐蝕。
2）本反應中，溴化氫氣體產量大，應在出料口接氣液分離，并將溴化氫用堿液吸收。取樣時，取樣管應敞口，否則因大量氣體外溢，容易噴料。
3）精睿高壓四氟泵能夠提供穩定的壓力，但在反應實操中，反應器內產生的氣體同樣會影響整個反應的壓力，所以在實驗路線選擇時，應盡量選擇氣液比較小的路線進行。
6.其他注意事項
1）實驗前要注意校正進料泵，保證進料計量的準確性。
2）實驗過程中觀察反應液溫度變化情況和系統壓力變化，若壓力過大及時停止進料；
3）反應結束后要對設備進行*清洗，保證下次正常使用。
4）刺激性較強，注意做好防護。
免責聲明
- 凡本網注明“來源：化工儀器網”的所有作品，均為浙江興旺寶明通網絡有限公司-化工儀器網合法擁有版權或有權使用的作品，未經本網授權不得轉載、摘編或利用其它方式使用上述作品。已經本網授權使用作品的，應在授權范圍內使用，并注明“來源：化工儀器網”。違反上述聲明者，本網將追究其相關法律責任。
- 本網轉載并注明自其他來源（非化工儀器網）的作品，目的在于傳遞更多信息，并不代表本網贊同其觀點和對其真實性負責，不承擔此類作品侵權行為的直接責任及連帶責任。其他媒體、網站或個人從本網轉載時，必須保留本網注明的作品第一來源，并自負版權等法律責任。
- 如涉及作品內容、版權等問題，請在作品發表之日起一周內與本網聯系，否則視為放棄相關權利。
采購中心