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金剛烷胺，是最早用于抑制流感病毒的抗病du藥。在20世紀90年代末，曾用于動物病毒的預防和治療。但長期使用金剛烷胺會使動物體內產生一定的毒性，這些毒素最終會累積在人體內，從而危害人的身體健康。我國農業部 560 號公告明確規定抗病du藥物為禁用獸藥。金剛烷胺在動物性食品中殘留量的檢測是國家食品安全監督抽檢中的一個重要檢測項目。
安譜實驗根據國標GB31660.5-2019《動物性食品中金剛烷胺殘留量的測定 液相色譜 - 串聯質譜法》，使用QuEChERS多功能針式濾器（SBEQ-CE01-PSA-50）將四步凈化步驟整合簡化為一步操作，提取液經過濾器直接過濾至進樣瓶中即可上機檢測，實現同時凈化吸附和微孔濾膜過濾等多種作用功能，極為顯著地減少樣品凈化處理步驟，使操作更為簡單，大幅提高工作效率。實驗結果回收率高，穩定性好，可完成國標應用檢測。
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實驗過程
雞肉、豬肝
基質均質后，稱 2g（精確至 20mg）裝入 50mL 帶蓋離心管中加入金剛烷胺 -D15 內標，加入 10mL 1% 乙酸乙腈，渦旋 2min，3000r/min 離心 5min，收集上清液，重復提取一次，合并兩次上清液；上清液中加入無水硫酸鈉 3g，正己烷 10mL，渦旋 1min，3000r/min 離心 5min，棄去正己烷層，剩余溶液氮吹干， 用 1.0mL 甲醇溶解殘渣。
甲醇提取液勻速通過 QuEChERS 多功能針式濾器，收集凈化液。
用移液器吸取 0.5mL 凈化后溶液于離心管中，40℃氮氣吹干；加入 0.5mL 50% 乙腈水溶液，渦旋 30s，10000r/min 離心5min，取上清液上 LC-MS/MS 測試。
取各自空白組織試料，除不加 D15- 金剛烷胺工作液外 , 均按照上述前處理方法制得空白基質溶液，準確量取金剛烷胺和D15- 金剛烷胺標準工作液適量，分別用空白基質溶液稀釋，制成金剛烷胺濃度為 20ug/L，D15- 金剛烷胺濃度為 20ug/L 的基質匹配標準溶液，臨用現配，供 LC-MS/MS 測定。
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色譜條件
色譜柱：Athena C18 2.1×50mm，1.8um （LAEQ-2105UA）
流動相：A：5mM 乙酸銨（含 0.1% 甲酸）水溶液；B：乙腈
流速：0.2ml/min
進樣量：10uL
程序洗脫：0-0.5min，5%B；3min，95%B；3.5-5min，5%B
質譜條件（以 PerkinElmer 為例）：電噴霧離子源，正離子掃描，多反應離子監測，反吹干燥氣60，質譜接口加熱溫度 320℃，霧化氣220，ESI 噴霧電壓4500V，輔助加熱氣溫度 300℃。
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實驗譜圖
圖1 雞肉基質金剛烷胺標準曲線
圖2 豬肝基質金剛烷胺標準曲線
圖3 雞肉基質 -CNW 凈化后提取離子圖
圖4 雞肉基質 - 某 A 品牌凈化后提取離子圖
圖5 純溶劑標準品提取離子圖
圖6 豬肝基質 -CNW 凈化后提取離子圖
圖7 豬肝基質 - 某 A 品牌凈化后提取離子圖
圖8 純溶劑標準品提取離子圖
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實驗數據
表1. 雞肉基質中金剛烷胺的回收率
表2. 豬肝基質中金剛烷胺的回收率
表3. 三種凈化方法（雞肉基質）的金剛烷胺回收率對比
注：對比 QuEChERS 多功能針式濾器與 QuEChERS，實驗結果顯示 QuEChERS 多功能針式濾器性能未改變，效果更好。
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實驗結論
采用所開發的 SBEQ-CE01-PSA-50 小柱進行兩種類型基質（雞肉、豬肝）中的 0.01ug/g 金剛烷胺加標實驗，樣品間平行性良好，RSD值較小，基質適應性較好，雜質去除效果較好，除雜后基質效應小，優于某 A 品牌。加標回收率優于傳統的 QuEChERS 和某 A 品牌凈化方法。因此，QuEChERS 多功能針式濾器性能優異，可完成國標應用檢測。
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實驗耗材
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