手機版
化工儀器網手機版
化工儀器網小程序
官方微信
公眾號：chem17
掃碼關注視頻號
本儀個圓今天掐指一算，好像有段日子沒有給大家發福利了，就想著什么樣的福利才是大多數人都需要的呢？
最后小編把主意放到了我們行業內的“四大名譜”上，然后又在四大譜里pick了我們的液相色譜！畢竟其他三譜前一陣子都開設了訓練營，相信小伙伴們都不會care我的小知識了！
而液相色譜柱的使用應該是液相的新人同學都比較頭疼的事，為什么...新買不久的柱子，這么快就要“退休”呢？！其實也不怪你...是他太脆弱！當然你照顧好他也還是會堅守崗位的！而延長液相色譜柱壽命的問題上網一搜也是層出不窮，看來大家都比較在意這嬌弱的柱子呀！
然后奉上今天的3個小知識，進一步的了解色譜柱，說不定就能讓他多堅持一會兒哦！(福利在文章底部【小知識后面】！不要傻傻的直接劃走！)
01.怎樣提高液相色譜柱的柱效？
解答：(1)要想提高液相色譜法的柱效，應當用小而均勻的固定相顆粒填充均勻，以減小渦流擴散和流動相傳質阻力，這是最佳的提升柱效的方法。
(2)選用低黏度的流動相(如甲醇、乙腈等)，也有利于減小傳質阻力，提高柱效。
(3)合適的柱溫也會影響到柱效。
(4)降低流速、增加柱長也可以提高柱效。
02.液相色譜柱保護柱有何作用？
解答：(1)在使用高效液相色譜儀分析檢測樣品的過程中，液相色譜柱會受到來自于樣品及色譜系統的污染，從而導致液相色譜柱耐用性差、壽命縮短。來自于色譜系統的污染主要指：
a.液相色譜儀器系統中部件磨損而產生的固體顆粒；
b.流動相系統過濾不*殘留的固體顆粒；
來自于樣品的污染主要指：
a.未*溶解的樣品或者已*溶解的樣品進入色譜系統中；
b.由于樣品溶劑和流動相溶劑對樣品溶解存在的溶解度差異，導致沉淀析出污染系統。
特別是對于中藥、天然產物、合成中間體及生物藥品的檢測，因基質的復雜性，色譜柱受污染的情況會更加嚴重。
(2)污染會導致色譜系統壓力升高、色譜柱塌陷、填料變色等，從而帶來檢測成本高，測試結果不準確等各種影響。
(3)保護柱是液相色譜分析中重要的色譜耗材，使用保護柱可大大降低分析柱受污染的程度，延長分析柱使用壽命。
(4)保護柱位于進樣器與分析柱之間，作用主要兩方面：
a.截留不溶性顆粒；
b.吸附樣品基質中的雜質。
03.如何測試液相色譜柱的柱效？
解答：JJG705-2014《液相色譜儀檢定規程》中規定了液相色譜柱柱效的測試方法，具體測試方法如下：
(1)測試用標準溶液：反相色譜柱測試用的標準溶液為1×10-4g/mL尿嘧啶、1×10-5g/mL聯苯和蒽(荼)的甲醇溶液；正相色譜柱測試用的標準溶液為1×10-2mL/mL甲苯和1×10-4mL/mL硝基苯的正己烷溶液。
(2)將被測試的色譜柱接到檢定合格的液相色譜儀器上，反相柱用甲醇+水(85%+15%)為流動相，正相柱用正己烷+異丙醇(99.5%+0.5%)為流動相，流速為1mm/s(內徑為4.6mm色譜柱，流量為1.0mL/min)，紫外檢測器波長為254nm，靈敏度選擇適中。儀器穩定后，從進樣口注入10μL對應的色譜柱測試標準溶液，記錄色譜圖。
(3)柱效(理論塔板數)和色譜峰對稱性的計算
由式(2-1)計算液相色譜柱柱效理論塔板數，重復測量3次，取平均值。
(2-1)中，n為理論塔板數；tR為色譜峰的保留時間，時間測量需精確到0.02min；為色譜峰半高峰寬；L為色譜柱長。按照上述條件測得的色譜圖中，按式2-2計算色譜峰的不對稱因子As。
As=b/α
(2-2)式中，a，b分別為通過圖片峰高處、平行于峰底的直線被峰兩側及峰高截取的兩線段的長度。
(4)液相色譜柱性能要求
柱效：反相色譜柱的理論塔板數一般在3~4×104m-1范圍內，正相色譜柱的理論塔板數在4~5×104m-1范圍內。
色譜峰對稱性：被測峰(蒽)的不對稱因子As一般在0.8~1.6范圍內。
免責聲明
- 凡本網注明“來源：化工儀器網”的所有作品，均為浙江興旺寶明通網絡有限公司-化工儀器網合法擁有版權或有權使用的作品，未經本網授權不得轉載、摘編或利用其它方式使用上述作品。已經本網授權使用作品的，應在授權范圍內使用，并注明“來源：化工儀器網”。違反上述聲明者，本網將追究其相關法律責任。
- 本網轉載并注明自其他來源（非化工儀器網）的作品，目的在于傳遞更多信息，并不代表本網贊同其觀點和對其真實性負責，不承擔此類作品侵權行為的直接責任及連帶責任。其他媒體、網站或個人從本網轉載時，必須保留本網注明的作品第一來源，并自負版權等法律責任。
- 如涉及作品內容、版權等問題，請在作品發表之日起一周內與本網聯系，否則視為放棄相關權利。
采購中心