頂空進(jìn)樣器對(duì)于其它氣相色譜樣品處理技術(shù)來(lái)講,它消除了復(fù)雜的容易產(chǎn)生錯(cuò)誤的步驟。能在較短的時(shí)間內(nèi)獲得大量有用信息。
全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器的工作原理是將待測(cè)樣品置入一密閉的容器中,通過(guò)加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來(lái),在氣液(或氣固)兩相中達(dá)到平衡,直接抽取頂部氣體進(jìn)行色譜分析。
全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器溫度設(shè)定的原則:
(1)樣品爐溫:樣品平衡溫度地影響分析物在頂空氣相中的濃度。總的來(lái)說(shuō),增加爐溫,進(jìn)入氣相色譜儀的分析物量和方法的靈敏度都增加。確保全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器安全操作和滿(mǎn)足所需分析靈敏度前提下,爐溫提高能獲得好的結(jié)果。
(2)進(jìn)樣閥溫度:全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器應(yīng)設(shè)定閥箱溫度稍高于爐溫20℃~25℃以獲得高準(zhǔn)確度。
(3)傳輸管溫度:全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器應(yīng)設(shè)定傳輸管溫度等于或高于進(jìn)樣閥溫度20℃~25℃。
選購(gòu)頂空進(jìn)樣器時(shí)需要注意:
1、進(jìn)樣結(jié)果的重復(fù)性即rsd標(biāo)定樣品的濃度要小于千分之三),這個(gè)指標(biāo)是考核頂空進(jìn)樣器的關(guān)鍵指標(biāo)。合格的頂空進(jìn)樣器基本的rsd都應(yīng)小于3%。
2、頂空瓶恒溫爐的控溫范圍和控制度(包括溫度穩(wěn)定性和溫度梯度設(shè)定值與實(shí)際值的偏差)稍高的可以做到180℃再高些的可以做到200℃。超越200℃歸屬于頂空進(jìn)樣有點(diǎn)牽強(qiáng)。溫度范圍常用的室溫以上10℃到150℃。
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