制備色譜儀是指采用色譜技術制備純物質,即分離、收集一種或多種色譜純物質。制備色譜中的“制備”這一概念指獲得足夠量的單一化合物,以滿足研究和其它用途。制備色譜的出現,使色譜技術與經濟利益建立了關聯。制備量大小和成本高低是制備色譜的兩個重要指標,其中,氣相制備色譜主要用于石油化工產品和揮發性天然產物的色譜純樣品制備。
那么如何使用制備色譜儀呢?
1、分析色譜的目的,是分析出混合物中純物質的含量。制備色譜的目的,是從混合物中得到純物質。
為了加快分離的時間與提高分離的效率,制備色譜的進樣品量很大,導致分離負荷的相應加大,也就必須加大色譜柱填料,增大制備色譜的直徑和長度,使用的相對多的流動相。
當樣品負載加大的時候,往往導致柱效急劇下降而得不到純的產品。制備色譜,要解決容量與柱子效果之間的矛盾,對重現性也要考慮。從經濟上來說。制備色譜要爭取少用填料,少用溶劑,要盡可能多的得到產品。
2、樣品的前處理:
柱子由于處理的樣品多,比分析柱子更容易受污染,所以,必要的前處理就顯得非常的必要。萃取、過濾、結晶、固相萃取等簡單的分離方法,如果用得上,而且還不是很麻煩,就要盡可能多的采用以去掉雜質。
3、固定相的選擇
硅膠、鍵合固定相(如C18)、離子交換樹脂、聚酰胺、氧化鋁、凝膠等都可以作為色譜柱的填料。有不少文獻報道,對填料可以進行一下處理提高了分離效果,如,對硅膠進行的硝酸銀(或緩沖液)處理。
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