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幾種異魯米諾的制備方法介紹

來源:上海吉至生化科技有限公司   2021年11月11日 16:54  

異魯米諾,又稱4-氨基鄰苯二甲酰肼,是一種常用的魯米諾類化學發光試劑,在食品、環境、刑偵、醫藥等領域有廣泛的應用。

方法一:以鄰苯二甲酸酐為原料,與尿素反應制得鄰苯二甲酰亞胺產品;隨后在濃硫酸及發煙硝酸的催化下,制得4-硝基-鄰苯二甲酰亞胺;再加入水合肼反應制得4-硝基-鄰苯二甲酰肼;再在堿性溶液環境下,以氯化亞錫酸溶液為催化劑,催化制得目標產物異魯米諾。這種方法的合成工藝簡單、反應操作簡便,但是使用了氯化亞錫為催化劑催化反應進行,會生成大量的無機錫廢料,對環境污染大,不符合綠色合成的要求。

方法二:以鄰苯二甲酰肼為原料,與乙酰化試劑反應得到二乙酰基鄰苯二甲酰肼;再與亞硝基化合物反應,得到亞硝基二乙酰基鄰苯二甲酰肼;隨后經去乙酰化反應得到亞硝基鄰苯二甲酰肼;再經還原反應得到異魯米諾。

方法三:首先制備鄰苯二甲酰亞胺,接著將其與濃硫酸、發煙硝酸反應,冷卻抽濾后得4-硝基鄰苯二甲酰亞胺。然后將4-硝基鄰苯二甲酰肼的制備與一定濃度水合肼、水混合并回流得到橙紅色溶液,冷卻后,用冰乙酸調節PH,通過析出、洗滌,抽濾,烘干,得淺黃色固體4-硝基鄰苯二甲酰肼;最后將 4-硝基鄰苯二甲酰肼溫熱溶于氫氧化鈉溶液中,在不斷攪拌下將溶液滴至含有56g氯化亞錫濃鹽酸的純清溶液中,加入納米二氧化鈦,再在紫外光的照射下反應,得無色澄清溶液,經冷卻、沉淀、抽濾,沉淀再抽濾等環節,然后烘干得白色粉狀固體即為異魯米諾;這種方法合成步驟繁瑣,不適用于工業化生產,但是具有產率高,制備所得異魯米諾純度高的優點。

 

 

 


 

 

 

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