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氣相色譜操作條件的選擇，往往決定著能否達到分離的目的。選擇試驗條件的主要依據是分離度與各種色譜參數的關系。分析條件的選擇主要包括柱溫、載氣類型和流速的選擇。合適的分析條件可以在短時間內完成分析，達到良好的定性和定量目的。那么日常工作中如何選擇氣相色譜柱分析條件？
柱溫是影響分析時間和分辨率的重要因素。柱溫根據樣品的沸點范圍、固定溶液的比例、允許的操作溫度和檢測器的靈敏度來選擇。柱溫主要影響流動相和固定相中組分的分配系數、容量因子和擴散系數，從而影響分離度和分析時間。氣相色譜柱選用溫度柱的原則一般是在難分離物質的分離度滿足要求的情況下，盡量使用低溫柱。優點是可以增加固定相的選擇性，減少組分在流動相中的縱向擴散，提高柱效，減少固定液損失，延長柱壽命，降低檢測器背景。
提高柱溫可以縮短保留時間，加快分析速度，使樣品中的成分*流出，但分離效果較差。當柱溫降低時，樣品分布系數大，選擇性高，有利于分離。但溫度過低容易造成峰拖尾或延伸，分析時間長。柱溫可根據固定溶液的使用溫度限制和樣品組分的沸點進行調整。
對于高沸點混合物，在保證*分離的前提下，應盡可能降低柱溫。可在低于分析物沸點180℃～200℃的柱溫下進行分析；對于低沸點（200～300℃）的樣品，柱溫可在100℃以下；對于氣體和氣態烴等低沸點混合物，一般選擇室溫或50℃以下進行分析。氣相色譜柱對于沸程較寬的樣品，應采用程序升溫法進行分離，即柱溫按預設程序隨時間線性或非線性升高，以獲得分離效果。
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