1、檢測依據:中國藥典2020
2、儀器設備:
液相色譜儀:(熒光檢測器、自動進樣器、系統控制器、輸液泵、柱溫箱)
柱后衍生儀: LABORAT LYM-1061/ LYM-1060II雙級柱后衍生系統
色譜柱:Shodex Asahipak NH2P-50 4E,4.6mm×250mm
3、分析方法:
流動相:磷酸鹽緩沖液(取二水合磷酸二氫鈉1.56g與磷酸氫二鈉3.58g,加水1000ml使溶解,用磷酸或氫氧化鈉試液調節pH值至6.5)∶乙腈= 35∶65
衍生試劑: 牛磺酸6.25g與高碘酸鈉2.56g,加水溶解并稀釋至1000ml
柱溫箱溫度:35℃
衍生儀溫度:100℃
冷卻溫度; 15℃
波長:Ex350nm Em430nm
流速:0.5mL/min
進樣量:50μL
4、樣品處理:
購買市場某廠家生產的伏格列波糖片(規格:0.2mg/片),取該品10片(約相當于伏格列波糖2.0mg),精密加流動相10ml,浸泡并時時充分振搖30分鐘,使伏格列波糖溶解,放置,取上清液經0.45μm濾膜濾過,取續濾液作為供試品溶液;精密量取1ml,用流動相稀釋至50ml,作為對照溶液。
5、伏格列波糖圖譜:
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