色譜柱的老化是氣相應用的一項常見工作,老化的目的在于去除固定相表面不穩定的固定相流失碎片或污染物,讓色譜柱為即將進行的分析做好準備。通常,新柱初次使用、色譜柱放置一段時間后再次使用、或色譜柱受到一定污染或損傷后都需要進行適當的老化。
條件設置:
汽化溫度:比樣品沸點高20~30℃;
柱溫:在樣品沸點的0.7倍處,再看分離情況調整;
檢測溫度 >柱溫 > 120℃(FID);
分流比:小口徑>100:1 ;大口徑10~50:1或不分流進樣(用專用接頭);
尾吹:15~30ml/分(滿足FID要求); 隔膜清掃氣:1~5ml/分;
進樣量:0.3~0.5μl;
定性與定量:定性與填充柱色譜一樣,或GC/MS;
定量:一般用歸一法或內標法定量;
操作步驟:
1).取出記錄本登記使用者和開始時間。
2).打開凈化器上的載氣開關閥,然后檢查是否漏氣,保證氣密性良好。
3).調節總流量為適當值(根據刻度的流量表測得)。
4).調節分流閥使分流流量為實驗所需的流量(用皂膜流量計在氣路系統面板上的《SPLIT VENT》實際測量),柱流量即為總流量減去分流量。
5).調節尾吹流量控制閥使尾吹流量為適當值,并使尾吹流量與柱流量之和不低于載氣總流量。
6).打開凈化器的空氣、氫氣開關閥,調節空氣、氫氣流量為適當值。
7).根據實驗需要設置柱溫、進樣口溫度和FID檢測器溫度。
8).FID檢測器溫度達到150oC以上,按FIRE鍵點燃FID檢測器火焰。
9).設置FID檢測器靈敏度和輸出信號衰減。
10).如果基線不在零位,調節調零電位器A使FID輸出信號在紀錄儀或積分儀零位附近。待所設參數達到設置時,即可進行分析。
11).待所設參數達到設置時,即可進樣分析。
老化的最高溫度一般不要超過色譜柱的恒溫溫度上限,初次老化可以升溫至色譜柱最高使用溫度(程序升溫溫度上限)老化一段時間,建議不超過10min;對于強極性色譜柱(如聚乙二醇固定相),建議采用較緩的程序升溫,如5°C/min。
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