凍干技術是用來提取純化和保存樣品的常見應用方法之一。在凍干過程中,控制樣品溫度保持在共晶點溫度以下10-15℃,能夠保證樣品不熔化,維持微孔結構和理化性質保持完好不變。下面是一些常見樣品的共晶點溫度數據和凍干方式。
由上表可見,大多數樣品的共晶點溫度都在-40以上,這也是為什么大多數凍干機廠商均有冷阱溫度在-50 ~ -55℃之間機型的原因,用這個區段的冷阱溫度足以滿足大多實驗樣品的凍干實驗要求。
表二羅列的是一些常見樣品凍干方式的推薦方式,包括預凍溫度、凍干時系統應該維持的真空度值、凍干的方式Process A還是Process B、凍干容器的選擇、凍干機的功能要求等。
備注:
Process A:預凍、干燥均在冷阱內進行;
Process B:預凍在其它儀器內進行,如超低溫冰箱、冷水浴等,干燥在凍干機中進行,如在丙烯酸玻璃材質的干燥腔內,但是通常因樣品組成比例的多樣性,實際共晶點溫度是有稍微差距的,如果需要精確了解共晶點溫度,則需要特殊儀器來測量,如共晶點測試裝置,包括溫度、晶體單位電阻一體化的樣品探頭,可直接探測不同的溫度變化對晶體結構的影響,從而得到連續、準確的共晶點測試曲線。
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