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檢測COD的操作步驟為：
1.準備數只反應管置于冷卻架的空冷槽上；
2.依次準確量取2.5ml蒸餾水到“0”號反應管中，量取各檢測水樣2.5ml分別到其他反應管中；
3.依次向各個反應管中加入專用耗材D試劑0.7ml(建議使用廠家的專用定量器)；
4.依次向個反應管中加入專用耗材E試劑4.8ml(建議使用廠家的專用定量器)；
5.將各樣品充分混勻，放入提前預熱到165℃的5B-1型COD消解器中。蓋上防噴罩，按“消解”鍵。同時打開COD測定儀開關進行預熱；
6.消解完成后，將各樣品依次放到冷卻架的空冷槽上，然后按COD消解器的“冷卻”鍵進行空氣冷卻；
7.空氣冷卻完成后，依次向各反應管中加入2.5ml蒸餾水并混勻；
8.將混勻后的個反應管放到冷卻架的水冷槽(提前加入自來水)中。按“冷卻”鍵進行水冷卻。
9.水冷卻完成后，將反應管從水冷槽中拿出，擦干外避水珠。并將溶液依次倒入對應編號的比色皿中(充分混勻)；
10.將“0”號比色皿(空白溶液)放入儀器的比色槽中并關閉上蓋；
11.觀察3-4秒待數值穩定后，按COD測定儀鍵盤上的“空白”鍵，儀器屏幕將顯示0000，然后將“0”號比色皿(空白溶液)從比色槽中拿出；
12.將“1”號比色皿放入比色槽中，并關閉上蓋。
13.觀察3-4秒數值穩定后，此時屏幕上所顯示的結果即為1號樣品的COD濃度；
14.然后將“1”號比色皿從儀器中拿走，再將“2”號比色皿放入比色槽中，并關閉上蓋。觀察3-4秒待數值穩定后，此時屏幕上所顯示的結果即為2號樣品的COD濃度。其他樣品測定儀過程類同；
15.比色完成后的溶液，不能隨意傾倒，應統一收集，并進行集中處理。
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