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利用 LC/MS/MS 測定 13 種苯胺類和 2 種聯苯胺類化合物

來源:安捷倫科技(中國)有限公司   2022年05月07日 09:32  

 

苯胺類和聯苯胺類化合物為芳香胺的代表物質,分別系苯胺和聯苯胺分子中的氫原子被其他功能團取代后形成的一類化合物。苯胺為 IARC 第三類致癌物,聯苯胺為 IARC 類致癌物。目前已在環境中發現殘留的苯胺和聯苯胺類化合物,這些污染物含量低、分布廣、毒性大,是“三致”(致癌、致畸、致突變)物質,難降解,對環境和生物構成了極大的危害。


為貫徹《中華人民共和國環境保護法》、《中華人民共和國土壤污染防治法》,防止生態環境污染,改善生態環境質量,生態環境部在 2018 年頒布了《土壤環境質量建設用地土壤污染風險管控標準(試行)》(GB36600-2018),其中規定:

 

苯胺的篩選值為 92mg/kg(類用地)、 260mg/kg(第二類用地),管控值為 211mg/kg(類用地)、 663mg/kg(第二類用地);

 

3-3’-二氯聯苯胺的篩選值為 1.3mg/kg(類用地)、3.6mg/kg(第二類用地),管控值為 13mg/kg(類用地)、36mg/kg(第二類用地)。

 


為配合土壤中苯胺和聯苯類化合物的測定,近日生態環境部發布了《土壤和沉積物 13 種苯胺類和 2 種聯苯胺類化合物的測定液相色譜-三重四極桿質譜法》( HJ 1210-2021)國家生態環境標準。本標準即將于 2022 年 6 月 1 日實施,為土壤和沉積物中苯胺類和聯苯胺類化合物的檢測提供法規依據,*我國土壤和沉積物中苯胺類和聯苯胺類化合物監測分析方法標準的空白,可為建設用地土壤風險管控、土壤污染修復提供重要的技術支撐。

 

安捷倫解決方案

本例采用安捷倫 Infinity II 1290 液相色譜和 6470 三重四極桿質譜以及對應的解決方案對土壤中苯胺類和聯苯類化合物進行分析。

土壤樣品在堿性條件下提取,經 C18 固相萃取凈化、濃縮、定容后測定,內標法定量, 15 種苯胺類和聯苯胺類化合物的 MRM 譜圖如下圖所示。

圖 1 . 15 種苯胺類和聯苯胺類化合物的 MRM 色譜圖


1——聯苯胺-d8(內標 1 );2——聯苯胺;3——苯胺-d5(內標 2 );4——苯胺;5——4-甲基苯胺;6——2-甲氧基苯胺;7——3-甲基苯胺;8——2-甲基苯胺;9——2,4-二甲基苯胺;10——4-硝基苯胺;11——3-硝基苯胺;12——4-氯苯胺;13——2-萘胺;14——2,6-二甲基苯胺;15——3-氯苯胺;16——3,3'-二氯聯苯胺;17——3,3'-二氯聯苯胺-d6(內標 3);18——N-亞硝基二苯胺-d6(內標 4);19——N-亞硝基二苯胺。

 

基質加標回收率驗證

在石英砂、砂土和土壤基質樣品中加入相應濃度的混標溶液,空白樣品不添加標準溶液,加標樣品和空白樣品經前處理后上機測試,計算其回收率和分析重現性 ( RSD ),結果如圖 3 所示??梢钥闯鲈诓煌|類型加標回收率在 70% ~ 130% 之間,  RSD < 10% ,表明該實驗方法準確可靠,重復性好,可用于土壤和沉積物中該類物質的檢測。

圖 2 .不同類型基質加標回收率(%)

 

方法靈敏度高

在土壤基質中按照 10μg/kg 的濃度添加適量標準溶液,經樣品前處理,平行制備 8 份,分別進樣分析,得到定量下限(LOQ),各化合物 LOQ 均小于 10μg/kg 。


 

安捷倫解決方案

幫助提供“交鑰匙”服務


安捷倫 1260/1290 系列液相色譜及 6400 系列三重四極桿質譜儀均可滿足環境標準檢測要求可以輕松滿足標準方法 HJ1210-2021 土壤中苯胺類和聯苯類化合物的測定。在此基礎上,為您提供業界出眾的全流程“交鑰匙” 方案。這些解決方案不僅包含經過驗證的軟硬件、電子方法、指導手冊,還包括專用儀器耗材、混標和“交鑰匙服務”,能夠幫助您快速建立能力,得到穩定可靠的數據。


 



 

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