手機(jī)版
化工儀器網(wǎng)手機(jī)版
化工儀器網(wǎng)小程序
官方微信
公眾號(hào)：chem17
掃碼關(guān)注視頻號(hào)
1.高壓勻漿法裝填
液相色譜柱將填料懸浮在適宜的勻漿液中制成勻漿，在其尚未沉降之前，很快以高壓泵將其以很高 的流速壓進(jìn)柱中，便可制備出填充均勻的柱子。這是常見的分析和制備色譜柱的裝填方法。
2.濕法裝填
對(duì)于柱、特別是現(xiàn)在流行的以3-10μm細(xì)柱徑填料填裝的分析柱，則必須使用濕法，即勻漿法裝柱。因?yàn)椋S著粒徑的縮小，因靜電作用和表面能的加大，粒子間傾向于聚集和“粘結(jié)”，若以干法填裝，它們會(huì)粘附在連接管及柱壁上，也會(huì)因強(qiáng)烈的靜電作用彼此排斥，因而難以填裝出均勻而緊密的柱床。這樣，必須改以濕法裝填，即將填料懸浮于適宜的液體中消除上述不良作用。但是，在固 - 液系統(tǒng)中仍然存在因重力而引起的沉降現(xiàn)象。
3.干法裝填
對(duì)于粒徑較大的填料，可以用干法裝填，其基本方法與填裝氣相色譜柱類似。但需注意的一點(diǎn)是，在干法填裝制備液相色譜柱時(shí)，不要過分劇烈地振動(dòng)和敲打。振動(dòng)和敲打會(huì)使填料因自身粒徑的不均勻性而產(chǎn)生柱子整體上的不均一性，即較大的填料粒子靠近柱壁，而較細(xì)粒徑者則傾向集中于柱中心。這種柱內(nèi)顆粒分布的不均勻性，會(huì)導(dǎo)致柱效的降低。比較好的方法是采用小量多次的方法向柱內(nèi)加入填料，例如每次加入相當(dāng)于3-5mm柱床的填料，裝一點(diǎn)即在實(shí)驗(yàn)臺(tái)或桌面上垂直地輕輕磕幾十下，續(xù)加一些填料后，重復(fù)上述操作，直至填裝完成。
4.等密度法裝填
在HPLC發(fā)展的早期，常采用“等密度法”來填裝柱。多孔硅膠的骨架密度較高。不同牌號(hào)的硅膠因制法不同而有差異，但多在2.2g/cm3以上。因此，需以高密度溶劑配制密度與硅膠骨架密度相近的混合液。常使用的高密度溶劑為碘代和溴代烷類，再與適當(dāng)比例的其他溶劑相配，配制出具有密度適宜的液體，使填料能呈“失重”狀態(tài)懸浮于勻漿液中，以從容地用高壓泵將其壓入空色譜柱中，制出填裝均勻的色譜柱。
5.高粘度法裝填
液相色譜柱高粘度法，即使用黏度較高的勻漿液體系以阻止顆粒的沉降。可以采用乙二醇、聚乙二醇、甘油以及石蠟油等高黏度液體調(diào)配勻漿液。但是，高黏度導(dǎo)致流體阻力加大，必將延長(zhǎng)裝柱時(shí)間且需使用更高的裝柱壓力，在實(shí)用上很不方便。因此，高黏度法已很少被采用。
相關(guān)產(chǎn)品
免責(zé)聲明
- 凡本網(wǎng)注明“來源：化工儀器網(wǎng)”的所有作品，均為浙江興旺寶明通網(wǎng)絡(luò)有限公司-化工儀器網(wǎng)合法擁有版權(quán)或有權(quán)使用的作品，未經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)不得轉(zhuǎn)載、摘編或利用其它方式使用上述作品。已經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)使用作品的，應(yīng)在授權(quán)范圍內(nèi)使用，并注明“來源：化工儀器網(wǎng)”。違反上述聲明者，本網(wǎng)將追究其相關(guān)法律責(zé)任。
- 本網(wǎng)轉(zhuǎn)載并注明自其他來源（非化工儀器網(wǎng)）的作品，目的在于傳遞更多信息，并不代表本網(wǎng)贊同其觀點(diǎn)和對(duì)其真實(shí)性負(fù)責(zé)，不承擔(dān)此類作品侵權(quán)行為的直接責(zé)任及連帶責(zé)任。其他媒體、網(wǎng)站或個(gè)人從本網(wǎng)轉(zhuǎn)載時(shí)，必須保留本網(wǎng)注明的作品第一來源，并自負(fù)版權(quán)等法律責(zé)任。
- 如涉及作品內(nèi)容、版權(quán)等問題，請(qǐng)?jiān)谧髌钒l(fā)表之日起一周內(nèi)與本網(wǎng)聯(lián)系，否則視為放棄相關(guān)權(quán)利。
采購中心