真空冷凍干燥機是一個涉及制冷、真空、電子、化學、低溫醫學等多個學科,技術含量高、凍干工藝復雜的傳熱傳質過程。在制藥行業中,可以降低物料被氧化變質的可能性,消滅物料中的細菌,保證物料原本的外形能得到很好的保留,同時進一步降低污染風險,目前適用于原料藥、中藥飲片、生物、藥物中間體等物料的干燥。
真空冷凍干燥機操作中的注意事項:
1.在進行干燥前,首先將樣品物質進行簡單處理,使樣品形狀大小一致,松散平鋪在金屬盤上,或放在玻璃器皿和其他容器里,使厚度一致,一般厚度不大于2cm。
2.樣品容器要放在金屬板上,不要使容器互相疊壓,容器與金屬板不要有間隔。
3.由于各種樣品物質性質不同,所需的溫度,保持的時間也不同,一般含水量高的,營養物質豐富,帶有特殊氣味的物體,都要求急速冷凍,以保持其營養成分不被破壞并可保持原有的氣味。
4.在對樣品物質進行冷凍時,一般要求樣品冷凍到設定溫度之后并保持1~2h,方可開始抽真空進行干燥處理,如果沒有凍實,樣品就會在真空的作用下發生破裂,如果樣品是液體物質就會噴發冒出來,導致冷凍干燥失敗。
5.進行凍干時,冷凝室溫度要保持在-40℃以下,真空泵要能保持住一定的真空度,一般壓強為0.1~0.3mbar之間。
6.樣品物質冷凍干燥時,升華是關鍵階段,樣品室的層板不僅能產生冷而且還產生熱。層板溫度設定高,樣品獲得的熱量就多,升華干燥時間就短;板層溫度設定低,樣品獲得的熱量就少,升華時間就長;層板溫度過高,產品獲得過多的熱量使產品發生迅速解凍,導致凍干失敗;層板溫度過低,產品得不到足夠的熱量會延長升華干燥時間。
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