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凱氏定氮儀將有機化合物與硫酸共熱使其中的氮轉(zhuǎn)化為硫酸銨。在這一步中，經(jīng)常會向混合物中加入硫酸鉀來提高中間產(chǎn)物的沸點。樣本的分析過程的終點很好判斷，因為這時混合物會變得無色且透明(開始時很暗)在得到的溶液中加入少量氫氧化鈉，然后蒸餾。這一步會將銨鹽轉(zhuǎn)化成氨。而總氨量(由樣本的含氮量直接決定)會由反滴定法確定:冷凝管的末端會浸在硼酸溶液中。氨會和酸反應(yīng)，而過量的酸則會在甲基橙的指示下用碳酸鈉。滴定所得的結(jié)果乘以特定的轉(zhuǎn)換因子就可以得到結(jié)果。
凱氏定氮儀在使用之后的維護事項
1蒸餾裝置
1.1清洗
當樣品測定完畢后，采用手動功能加入80毫升水，開蒸汽蒸餾5分鐘，對蒸餾裝置進行清洗。清洗后取下消化管，倒掉內(nèi)容物，對安全門和滴流盤進行擦拭，去除測定過程中殘留的堿液。
1.2橡皮頭的更換
在蒸餾過程中，熱的堿液對蒸餾裝置的橡皮頭有腐蝕作用，長時間使用后，會造成橡皮頭和消化管接觸不密閉，導致游離胺泄露，影響測定結(jié)果。定期(一般以約為周期)對橡皮頭進行檢查，發(fā)現(xiàn)腐蝕嚴重，立即更換。
更換方法如下：關(guān)閉儀器電源開關(guān)，打開儀器前蓋，取下安全門，用鉗子夾住橡皮頭一端，用力向下拉扯即可。安裝新的橡皮頭時，先用熱水浸泡5分鐘，熱水使橡皮頭變軟，易于安裝。
2滴定裝置
2.1清洗
檢測完畢后，清洗滴定缸及液位探針，防止接收液的殘留附著在滴定缸的內(nèi)表面，影響下次測定。
2.2標準酸酸溶液的更換
當采用濃度不同的標準酸溶液時，應(yīng)當將儀器滴定器中殘留的酸液清除掉。
排除酸液的方法；首先打開儀器前蓋，儀器報警，提示儀器前蓋被打開，找一塊小磁鐵放在儀器前面的觸點上，按面板上回車鍵，此時儀器默認前蓋關(guān)閉。將儀器功能選擇滴定器充液，滴定器活塞向上移動停止后；再選擇滴定器排空，滴定器活塞向下移動，反復3~5次，舊酸液將被新酸液置換出來。
3排廢裝置
3.1清洗
定期(一般以約為周期)對排廢裝置進行清洗，長時間不清洗，會堵塞管路。量取25ml醋酸溶液和5ml水，采用手動蒸餾半小時，揮發(fā)的醋酸將清除排廢裝置內(nèi)壁上殘留的堿液。
3.2維修
當排廢裝置堵塞后，一般為廢液缸下方的電磁閥內(nèi)被炭化的顆粒堵塞。關(guān)閉儀器電源開關(guān)，打開儀器后蓋，取下電磁閥，拆開后清除內(nèi)部廢渣后并安裝。
4注意事項
在每次更換完標準滴定酸或接收液后，以及對儀器進行維修后，都要對儀器進行回收率的測定。一般采用硫酸銨進行回收率分析，保證回收率在99.5%~100.5%的范圍之內(nèi)，說明儀器正常，可以進行樣品測定。
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