藥用級卡波姆均聚物標準2020藥典四部

卡波姆均聚物

Kabomu Junjuwu

Carbomer Homopolymer

　　本品系以非苯溶劑為聚合溶劑的丙烯酸鍵合烯丙基蔗糖或烯丙醚的高分子聚合物。按干燥品計，含羧酸基（-COOH）應為56.0%～68.0%。

　　【性狀】本品為白色疏松粉末；有特征性微臭。

　　【鑒別】（1）取本品0.1g，加水20ml和10%溶液0.4ml，即成凝膠狀。

　?。?span>2）取本品0.1g，加水10ml，用1mol/L溶液調節pH值至7.5，邊攪拌邊加10%氯化鈣溶液2ml，立即產生白色沉淀。

　　（3）本品的紅外光吸收圖譜（通則0402）應在波數為

　　1710cm-1±5cm-1、1454cm-1±5cm-1、1414cm-1±5cm-1、1245cm-1±5cm-1、1172cm-1+5cm-1、1115cm-1±5cm-1和801cm-1±5cm-1處有特征吸收，其中1710cm-1處有*強吸收。

　　【檢查】酸度    取本品0.1g，加水10ml使溶脹均勻分散，依法檢查（通則0631），pH值應為2.5～3.5。

　　黏度    取預先經80℃減壓干燥1小時的本品2.5g，邊攪拌邊加水500ml，以800轉/分鐘的轉速持續攪拌至分散均勻，將攪拌速度降低至每分鐘600轉，繼續攪拌20分鐘后，降低攪拌速度至每分鐘300轉，用18%溶液調節pH至7.3～7.8，在25℃水浴中靜置1小時，以每分鐘3000轉的速度離心4分鐘（可適當增長離心時間以去除氣泡），按下表選擇合適的轉子和轉速，依法測定動力黏度（通則0633第三法轉子型旋轉黏度計）。A型應為4～11Pa·s，B型應為25～45Pa·s，C型應為40～60Pa·s。

　　殘留溶劑    與環己烷（生產工藝中使用時測定） 取本品約0.2g，精密稱定，置頂空瓶中，精密加入二甲基亞砜5ml，密封，作為供試品溶液；分別取與環己烷適量，精密稱定，用二甲基亞砜定量稀釋成每1ml中含0.2mg與環己烷0.12mg的混合溶液，精密量取5ml，置頂空瓶中，密封，作為對照品溶液。照殘留溶劑測定法（通則0861第二法）測定，用*二甲基聚硅氧烷（或極性相近）為固定液的毛細管柱，程序升溫，起始溫度為40℃，維持3分鐘，以每分鐘5℃的速率升溫至120℃，維持20分鐘，再以每分鐘20℃的速率升溫至220℃，維持3分鐘，再以每分鐘20℃的速率升溫至240℃，維持8分鐘；進樣口溫度260℃；檢測器溫度260℃；頂空瓶平衡溫度為85℃，平衡時間為90分鐘。取對照品溶液與供試品溶液分別頂空進樣。按外標法以峰面積計算，含不得過0.5%，環己烷不得過0.3%。

　　苯    取苯適量，精密稱定，用二甲基亞砜定量稀釋制成每1ml中含苯1.0mg的溶液，精密量取適量，用水定量稀釋制成每1ml中含苯0.5μg的溶液，作為苯貯備液。取本品約250mg，精密稱定，置頂空瓶中，精密加入2%氯化鈉溶液10.0ml，機械混合均勻（約30分鐘），密封，作為供試品溶液，此溶液應在配制后3小時內進樣；取本品約250mg，精密稱定，置頂空瓶中，精密加入2%氯化鈉溶液9.0ml，機械混合均勻（約30分鐘），精密加入苯貯備液1ml，機械混合均勻（約1分鐘），密封，作為對照品溶液。照殘留溶劑測定法（通則0861第二法）測定，用6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷為固定液的毛細管柱，程序升溫，起始溫度為40℃，維持20分鐘，以每分鐘10℃的速率升溫至240℃，維持20分鐘；進樣口溫度140℃，檢測器為氫火焰離子化檢測器，溫度250℃；頂空瓶平衡溫度為80℃，平衡時間為60分鐘，頂空進樣。以對照品溶液作為系統適用性溶液，苯的色譜峰高應為基線噪音的10倍以上，連續進樣三次，苯的峰面積相對標準偏差不得過15%。取對照品溶液與供試品溶液分別頂空進樣，供試品溶液中苯的峰面積不得大于對照品溶液中苯的峰面積的一半（0.0002%）。

　　丙烯酸    取本品約50mg，精密稱定，置具塞離心管中，精密加2.5%硫酸鋁鉀溶液5ml，封蓋，在50℃下，以每分鐘250轉的轉速振搖1小時，以每分鐘10000轉離心10分鐘，濾過，濾液作為供試品溶液；取丙烯酸對照品適量，精密稱定，用2.5%硫酸鋁鉀溶液溶解并定量稀釋成每1ml中含25μg的溶液，作為對照品溶液。照高效液相色譜法（通則0512）測定，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以磷酸二氫鉀溶液（取磷酸二氫鉀1.36g，加水1000ml使溶解，用磷酸調節pH值至3.0±0.1）-甲醇（80：20）為流動相；檢測波長200nm。精密量取對照品溶液和供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，按外標法以峰面積計算，不得過0.25%。

　　干燥失重    取本品，在80℃減壓干燥1小時，減失重量不得過2.0%（通則0831）。

　　熾灼殘渣    取本品1.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘渣不得過2.0%。

　　重金屬    取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之二十。

　　【含量測定】取預先經80℃減壓干燥1小時的本品約0.4g，精密稱定，加水400ml，攪拌使溶解，加2g，照電位滴定法（通則0701），用滴定液（0.25mol/L）滴定（近終點時，每次滴入后攪拌至少2分鐘）。每1ml滴定液（0.25mol/L）相當于11.25mg的-COOH。

　　【類別】藥用輔料，軟膏基質和釋放阻滯劑等