隨著質譜、紅外光譜及核磁共振等定性分析手段的發展,目前主要采用在線的聯用技術,即將色譜法與其它定性或結構分析手段直接聯機,來解決色譜定性困難的問題。等離子質譜儀是最早實現商品化的色譜聯用儀器。目前,小型臺式等離子質譜儀已成為很多實驗室的常規配置。
等離子質譜儀的基本結構和功能:
質譜系統一般由真空系統、進樣系統、離子源、質量分析器、檢測器和計算機控制與數據處理系統等部分組成。
等離子質譜儀的離子源、質量分析器和檢測器必須在高真空狀態下工作,以減少本底的干擾,避免發生不必要的分子-離子反應。等離子質譜儀的高真空系統一般由機械泵和擴散泵或渦輪分子泵串聯組成。機械泵作為前級泵將真空抽到10-1~10-2Pa,然后由擴散泵或渦輪分子泵將真空度降至質譜儀工作需要的真空度10-4~10-5Pa。雖然渦輪分子泵可在十幾分鐘內將真空度降至工作范圍,但一般仍然需要繼續平衡2小時左右,充分排除真空體系內存在的諸如水分、空氣等雜質以保證儀器工作正常。
進樣系統:由接口和氣相色譜組成。接口的作用是使經氣相色譜分離出的各組分依次進入質譜儀的離子源,接口一般應滿足如下要求:
①不破壞離子源的高真空,也不影響色譜分離的柱效;
②使色譜分離后的組分盡可能多的進入離子源,流動相盡可能少進入離子源;
③不改變色譜分離后各組分的組成和結構。
離子源:是將被分析的樣品分子電離成帶電的離子,并使這些離子在離子光學系統的作用下,匯聚成有一定幾何形狀和一定能量的離子束,然后進入質量分析器被分離。其性能直接影響等離子質譜儀的靈敏度和分辨率。離子源的選擇主要依據被分析物的熱穩定性和電離的難易程度,以期得到分子離子峰。電子轟擊電離源(EI)是氣相色譜-質譜聯用儀中頗為常見的電離源,它要求被分析物能氣化且氣化時不分解。
質量分析器:是等離子質譜儀的核心,它將離子源產生的離子按質荷比(m/z)的不同,在空間位置、時間的先后或軌道的穩定與否進行分離,以得到按質荷比大小順序排列的質譜圖。以四極質量分析器(四極桿濾質器)為質量分析器的質譜儀稱為四極桿質譜。它具有重量輕、體積小、造價低的特點,是目前臺式氣相色譜—質譜聯用儀中常用的質量分析器。
檢測器:是將來自質量分析器的離子束進行放大并進行檢測,電子倍增檢測器是色譜-質譜聯用儀中常用的檢測器。
計算機控制與數據處理系統:是快速準確地采集和處理數據;監控質譜及色譜各單元的工作狀態;對化合物進行自動的定性定量分析;按用戶要求自動生成分析報告。
免責聲明
- 凡本網注明“來源:化工儀器網”的所有作品,均為浙江興旺寶明通網絡有限公司-化工儀器網合法擁有版權或有權使用的作品,未經本網授權不得轉載、摘編或利用其它方式使用上述作品。已經本網授權使用作品的,應在授權范圍內使用,并注明“來源:化工儀器網”。違反上述聲明者,本網將追究其相關法律責任。
- 本網轉載并注明自其他來源(非化工儀器網)的作品,目的在于傳遞更多信息,并不代表本網贊同其觀點和對其真實性負責,不承擔此類作品侵權行為的直接責任及連帶責任。其他媒體、網站或個人從本網轉載時,必須保留本網注明的作品第一來源,并自負版權等法律責任。
- 如涉及作品內容、版權等問題,請在作品發表之日起一周內與本網聯系,否則視為放棄相關權利。