全自動測硫儀的檢定規程：

1.先打開電源，將溫度升到1050℃。

2.當溫度升至規定溫度時加入電解液，打開氣泵開關，開動攪拌器，緩慢調節，轉速旋鈕至適當速度。一般應為1000—1500轉/分，不能調的過快，過快會失步，當失步時，應將速度旋轉調至小。

3.在做樣時，先放1—2個廢樣，達到終點后，再放入標樣，當儀器標定好后，方可放入試樣。

4.在試樣稱量前應將試樣瓶內試樣混合攪拌均勻，在瓷舟上稱取50mg（0.05±0.005）g左右的煤樣，上面覆蓋一薄層三氧化鎢，將瓷舟放入石英托盤上，點擊開始測試。

5.試驗完畢，關閉燒管與電解池間的活塞，再關閉電解開關和攪拌器，放出電解液，并用蒸餾水清洗電解池。

6.電解液的配量:5g碘化鉀、5g溴化鉀、10ml的冰乙酸、溶解于250ml的蒸餾水中。

庫侖滴定法測定煤中全硫精密度                                     

全硫重量分數     重復性       再現性臨界差

 St/%                  Std%    Std%

≤1.50                 0.05   0.15

1.50（不含）-4.00     0.10   0.25

＞4.00                 0.20   0.35