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微量氧分析儀測定結果出現誤差的原因有幾點

來源:愛爾蘭AGC儀器有限公司北京代表處   2022年08月08日 11:44  
  在進行氧含量分析尤其是微量氧分析時,由于空氣中氧含量高達21%O2,故而假如處理不當極易導致對樣品的污染和干擾,出現分析結果數據不正確。其主要原因是氧氣檢測儀操縱不當以致。
  1、泄漏
  氧分析儀在初次啟用前必須嚴格檢漏。儀器只有在嚴密不漏的前提下,才能獲得準確數據結果。任何連接點,焊點,閥門等處的不嚴密,將會導致空氣中的氧反滲進入管道及儀器內部,從而得出含氧量偏高的結果。
  2、污染
  在重新使用儀器時,首先須注意在連接取樣管路時是否漏入空氣。并且必須認真將漏入空氣吹除干凈,盡量不使大量氧氣通過傳感器以延長傳感器壽命。在管道系統凈化過程中,為縮短凈化時間,需要有一定的方法,一般使用高壓放氣及小流量吹除交替進行可迅速凈化管道。
  3、氣路系統的簡化及潔凈
  微量分析要求必須有效排除氣路上的各種管件,閥門,表頭等中的死角對樣氣造成的污染。因此,應盡可能簡化氣路系統,選用死角小的連接件等。并且,避免使用水封,油封及臘封等設備,防止溶解氧逸出造成污染,更需避免在樣氣引出至儀器進口的管線上增加易造成污染的凈化設備等。只有這樣才能保證系統潔凈,所得數據準確。
  4、背景氣的干擾
  如燃料電池式分析儀,不同的主背景氣(與背景氣的摩爾質量有關),會影響分析結果。并且少量的氫氣也會對分析結果產生較大的影響。對于樣氣中含有微量酸性氣體的情況,只有特殊型式的赫茲電池式氧分析儀(由美國△F公司生產)才能排除于擾,防止傳感器中毒,給出正確分析數據。其他燃料電池式氧分析儀均不能用于酸性氣體分析。
  5、管道材質的選擇
  管道材質及表面粗糙度也將影響樣氣中氧含量的變化。一般不宜用塑料管,橡膠管等作為連接管路。通常選用銅管或不銹鋼管,對超微量分析(指<0.1×10-4%)則必須用拋光過的不銹鋼管。
  6、干擾雜質的影響
  干擾雜質主要指除背景氣和待測組分外存在的少量未知雜質,如燃料電池式微氧儀對酸性、氧化性氣體敏感,如果氣體中含有酸性氣體成分,如CO2,H2S,HCl,HCN等,則燃料池傳感器易中毒失效。而微量的還原性氣體對氧化鋯式微氧儀的分析結果產生影響,所以在檢測時要充分考慮到雜質的存在,選擇恰當的分析儀,才能得到準確的結果。

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