NaHCO₃浸提一鉬銻抗比色法

（光電比色濃度檔）

（一）試劑配制：

1、0.5摩NaHCO₃溶液：稱取NaHCO₃（CP）42g溶于800ml水，用0.5當(dāng)量NaOH調(diào)節(jié)PH至8.5，洗入1000ml容量瓶，定量搖勻，貯于試劑瓶。

2、無(wú)磷活性炭：為了除去活性炭中的磷，先用0.5摩NaHCO₃浸泡過(guò)夜，然后在平板瓷漏斗上抽氣過(guò)濾。再用0.5摩NaHCO₃溶液洗2-3次。最后用水洗去NaHCO₃并檢查到無(wú)磷為止，烘干后貯于瓶中備用。

3、磷（P）標(biāo)準(zhǔn)液：稱取45℃烘干過(guò)4-8小時(shí)的KH₂PO₄（AR）0.2197g于燒杯中溶解，將溶液洗入500ml容量瓶，加入5ml濃H₂SO₄，定容搖勻即得100ppm磷標(biāo)準(zhǔn)液。

4、7.5N硫酸鉬銻貯存液：取蒸餾水約400ml放入1000ml燒杯中，將燒杯浸在冷水內(nèi)，緩緩注入濃H₂SO₄（AR）208.3ml，并不斷攪拌，冷卻至室溫；另稱取鉬酸銨（AR）20g溶于約60℃的200ml蒸餾水中，冷卻。將H₂SO₄溶液徐徐倒入鉬酸銨溶液中，不斷攪拌，再加入100ml0.5%酒石酸銻鉀溶液，洗入1000ml容量瓶定容搖勻，貯于棕色瓶中。

（二）需要用戶現(xiàn)測(cè)現(xiàn)配的試劑：

1、5ppm磷標(biāo)準(zhǔn)液：

吸取2.5ml100ppm磷標(biāo)準(zhǔn)液于50ml容量瓶中，定容搖勻即得5ppm磷標(biāo)準(zhǔn)液。

2、硫酸鉬銻抗混合顯色劑：

于100ml硫酸鉬銻貯存液中，加入（旋光度+21°～+22°）抗壞血酸1.5g，攪拌溶解后使用。

（三）土樣的處理：

 稱取5g過(guò)18目土壤篩的風(fēng)干土樣于200ml三角瓶中，加入100ml 0.5摩NaHCO₃溶液，加一小勺無(wú)磷活性炭。塞緊瓶塞，在振蕩機(jī)上振蕩30分鐘，立即用無(wú)磷濾紙過(guò)濾。濾液承接于三角瓶中。

（或稱取1g土樣于50ml三角瓶中，加入20ml0.5摩NaHCO₃，加入1/5小勺無(wú)磷活性炭，加塞手搖1分鐘，放置20分鐘再搖1分鐘，立即過(guò)濾）。

（四）標(biāo)準(zhǔn)液、土樣濾液的顯色：

 因儀器濃度直讀，只需配三個(gè)標(biāo)準(zhǔn)液（下限、檢驗(yàn)、上限），分別吸取5ppm磷標(biāo)準(zhǔn)液0、3、5ml于三個(gè)50ml容量瓶中，再逐個(gè)加入0.5摩NaHCO₃10ml。土壤濾液則需吸取10ml于另一50ml容量瓶中。然后，對(duì)上述四個(gè)容量瓶逐個(gè)加入顯色劑5ml，搖動(dòng)容量瓶，排出CO₂加水定容搖勻，顯色30分鐘。三個(gè)標(biāo)準(zhǔn)液的濃度分別為0、0.30、0.50ppm。

（五）儀器操作：

1、通電檢查及預(yù)熱：

接好交流電源線，插入650nm的濾色片，蓋上蓋子，按下“比色”鍵、“濃度”鍵（注：只有TFW-Ⅱ型設(shè)有“比色”鍵和“濃度”鍵；其它型號(hào)只設(shè)有其中一鍵）和“電源開(kāi)關(guān)”鍵，表頭有數(shù)字顯示，旋轉(zhuǎn)比色“調(diào)零”旋鈕，順時(shí)針旋轉(zhuǎn)“濃度斜率”旋鈕，數(shù)字能由小到大變化，在上述情況正常時(shí)，預(yù)熱5分鐘。然后彈起“電源開(kāi)關(guān)”鍵，關(guān)機(jī)。

2、校準(zhǔn)儀器：

將三個(gè)標(biāo)準(zhǔn)液分別倒入三個(gè)比色皿中，土壤樣品顯色液倒入另一個(gè)比色皿中。并分別插入到旋轉(zhuǎn)比色槽內(nèi)。蓋上蓋子，再行按下“電源開(kāi)關(guān)”鍵，開(kāi)機(jī)。

（1）定下限：

旋動(dòng)比色槽，將0ppm標(biāo)準(zhǔn)液對(duì)準(zhǔn)光路，使表頭顯示0.00。

（2）定上限：

旋動(dòng)比色槽，將0.50ppm標(biāo)準(zhǔn)液對(duì)準(zhǔn)光路，旋轉(zhuǎn)“濃度斜率”旋鈕，使表頭顯示0.50。

（3）重復(fù)上述步驟，使表頭讀數(shù)與標(biāo)準(zhǔn)液濃度值一致。

（4）檢查儀器線性：

旋動(dòng)比色槽，將0.30ppm標(biāo)準(zhǔn)儀對(duì)準(zhǔn)光路；檢驗(yàn)0.30ppm時(shí)，表頭讀數(shù)應(yīng)該為0.30±0.01，完成上述步驟，儀器已校準(zhǔn)好。如超差，則應(yīng)反復(fù)調(diào)節(jié)比色“調(diào)零”、“濃度斜率”、“濃度校準(zhǔn)”旋鈕，（比色“調(diào)零”旋鈕校準(zhǔn)“空白”液；“濃度斜率”旋鈕校準(zhǔn)“檢驗(yàn)”液；“濃度校準(zhǔn)”旋鈕校準(zhǔn)“上限”液。）使其讀數(shù)準(zhǔn)確為止。

3．測(cè)定樣品：

旋動(dòng)比色槽，將土壤樣品顯色液對(duì)準(zhǔn)光路，記錄表頭讀數(shù)，再計(jì)算樣品的濃度。

（六）結(jié)果計(jì)算：

換算：P₂O₅（ppm）=P（ppm）×2.29