96孔氮吹儀主要用于吹氮濃縮步驟。其基本原理是與氮?dú)馄窟B接,將氮?dú)馔ㄟ^減壓閥通入氮?dú)獯祾邇x的排氣板,然后通過排氣板上的氮?dú)獯祾邩悠罚_(dá)到濃縮的目的,加熱試管底部以加速溶劑揮發(fā)。該裝置采用氮?dú)鉁u旋旋轉(zhuǎn)吹掃技術(shù),在一定溫度下對(duì)樣品進(jìn)行氮?dú)獯祾撸贡粶y(cè)物質(zhì)獲得良好的富集效果。濃縮器由微處理器控制,以確保樣品的自動(dòng)濃縮和蒸發(fā)。氣體噴嘴吹出的氮?dú)饬髟跐饪s管內(nèi)形成螺旋氣流,減緩了氣流的沖擊,使溶劑揮發(fā)均勻,不飛濺,適當(dāng)提高溫度可以提高目標(biāo)物質(zhì)的回收率。針對(duì)不同的物質(zhì),可以通過設(shè)置濃縮器的參數(shù),適當(dāng)控制濃縮過程中的溫度和壓力,縮短濃縮時(shí)間,達(dá)到更好的回收率。
1、氮?dú)饬鲏毫?duì)回收率的影響
96孔氮吹儀的氮?dú)饬髁渴峭ㄟ^調(diào)節(jié)氮?dú)膺M(jìn)口壓力來改變的,管徑不變,流量與壓力成正比。氮?dú)饬髁康膲毫υ酱螅獨(dú)饬髁吭酱蟆5獨(dú)饬髯矒艄鼙谛纬蓽u流。溶劑接觸表面積和渦流剪切力越大,溶劑蒸發(fā)越快。同時(shí),連續(xù)吹掃氮?dú)饪杀苊馊軇┡c空氣發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。
2、水浴溫度對(duì)氮?dú)饬髁康挠绊?/div>
96孔氮吹儀濃縮管浸入水浴中,通過傳熱控制濃縮管內(nèi)溶液溫度。一般水浴溫度控制在30℃~60℃。溫度設(shè)置取決于濃縮管中溶劑的沸點(diǎn)和分析物質(zhì)的性質(zhì)。水浴溫度一般低于溶劑沸點(diǎn)溫度,否則蒸發(fā)速度過快,回收率降低。但是如果溫度設(shè)置得太低,濃縮時(shí)間會(huì)太長(zhǎng),長(zhǎng)時(shí)間的氮?dú)獯祾咭矔?huì)導(dǎo)致被測(cè)物質(zhì)的揮發(fā)。設(shè)定水浴溫度時(shí)應(yīng)充分考慮溶劑的沸點(diǎn)和揮發(fā)性。高溫可縮短濃縮時(shí)間,避免目標(biāo)物質(zhì)與空氣長(zhǎng)期接觸,減少目標(biāo)物質(zhì)的揮發(fā)。但高溫會(huì)使溶劑沸騰,從而降低回收率。
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