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不同升溫速率對熱重分析儀測試曲線的影響
熱重分析法（TG、TGA）是在升溫、恒溫或降溫過程中，觀察樣品的質(zhì)量隨溫度或時間的變化，目的是研究材料的熱穩(wěn)定性和組份。廣泛應(yīng)用于塑料、橡膠、涂料、藥品、催化劑、無機(jī)材料、金屬材料與復(fù)合材料等各領(lǐng)域的研究開發(fā)、工藝優(yōu)化與質(zhì)量監(jiān)控。
升溫速率是對熱重法影響最大的因素。升溫速率越大，所產(chǎn)生的熱滯后現(xiàn)象越嚴(yán)重，往往導(dǎo) 致TGA曲線上的起始溫度和終止溫度偏高，使測量結(jié)果產(chǎn)生誤差。因而選擇適當(dāng)?shù)纳郎厮俾剩瑢τ跈z測中間產(chǎn)物極為重要。圖1是某有機(jī)樣品在空氣流量為60mL·min－1;升溫速率分別為5°C/min、10°C/min、20°C/min和50°C/min時的TG曲線。
從圖1可以看出，隨著升溫速率的增大，反應(yīng)的起始溫度和終止溫度也增高，TGA曲線向高溫側(cè)移動，產(chǎn)生滯后現(xiàn)象。這是因為傳熱需要一定的時間，當(dāng)升溫速率增加時，樣品內(nèi)部不能及時升溫?fù)]發(fā)和分解。
因此，選擇升溫速率特別重要。根據(jù)實踐經(jīng)驗，選用不同的升溫速率，要根據(jù)送檢者的測試目的和樣品的物理、化學(xué)性能而定。不甚清楚其物化性能的樣品，應(yīng)采用較快的升溫速率。做熱重分解動力學(xué)時，一般不需采用太高的升溫速率。對傳熱差的樣品，常用的升溫速率是(5～10)°C/min。對傳熱好的無機(jī)物、金屬樣品可用(10～20)°C/min。一般慢速升溫有利于重疊反應(yīng)的分辨及中間產(chǎn)物的分離、鑒定。
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