全自動量熱儀怎樣標定:儀器常數和熱容量的標定
1.計算發熱量所需的熱容量K和恒溫式熱量計法中計算冷卻校正值所需常數R和A通過同一試驗進行標定。
2.在燃燒皿中稱取經過干燥并壓成餅的苯甲酸。餅重以1克(準確到0.0002克)為宜。
苯甲酸應先經研細并在40~50℃烘箱中放置3~4小時,冷卻后壓餅。
3.根據所用熱量計的類型(恒溫式或絕熱式),按照發熱量測定的相應步驟準備氧彈和內、外筒,然后點火測量溫升。在恒溫式熱量計的情況,開始攪拌5分鐘,然后準確讀取一次內筒溫度。,經10分鐘后再讀取一次內筒溫度,隨后按發熱量測定步驟點火,記下外筒溫度,和露出柱溫度。并繼續進行到得出終點溫度。然后再繼續攪拌10分鐘并讀取內筒溫度,試驗結束。打開彈筒,如發現有炭黑應重做。
4.熱容量標定應進行5次重復試驗,其誤差如不超過10卡/℃,取5次結果的平均值(修整到1卡/℃)作為儀器的熱容量。否則應補做試驗。取誤差不超過10卡/℃,取5次結果的誤差都超過10卡/℃,則要檢查原因,重新進行標定。
取多次(根據熱容量標定次數)標定的平均值作為結果。
熱容量標定值的期限為3個月,超過應進行復查,如有下列情況發生時,應立即重新標定。
a.更換氧彈、氧彈電極、溫度探頭等其他零配件時;
b.發生故障維修之后;
c.標定熱容量同測定發熱量時的內筒溫度相差超過5℃;
d.換測試環境時,重新注水時。
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