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傅里葉紅外光譜儀在測定時實驗室的溫度應在15-30℃，相對濕度應在65%以下，所用電源應配備有穩壓裝置和接地線。室內一定要有除濕裝置，嚴格控制室內的相對濕度，因此紅外實驗室的面積不要太大，能放得下必須的儀器設備即可。
為防止儀器受潮而影響使用壽命，紅外實驗室應保持干燥，即使儀器經常不用，也應每周開機至少兩次，每次半天，同時開除濕機除濕。特別是梅雨季節，可每天開除濕機。
如試品為鹽酸鹽，因在壓片過程中可能出現離子交換現象，標準規定用KCl(也同溴化鉀一樣預處理后使用)代替溴化鉀進行壓片，但也可比較KCl壓片和溴化鉀壓片后測得的光譜，如二者沒有區別，則可使用溴化鉀進行壓片。
紅外光譜測定常用的試樣制備方法是溴化鉀(KBr)壓片法，因此為減少對測定的影響，所用KBr應為光學試劑級，至少也要分析純級。使用前應適當研細(200目以下)，并在120以上烘4小時以上后置干燥器中備用。如發現結塊，則應重新干燥。制備好的空KBr片應透明，與空氣相比，透光率應在75%以上。
壓片法時取用的供試品量一般為1-2mg，因為不可能用天平稱量后加入，并且每種樣品的對紅外光的吸收程度不一致，故常憑經驗取用。一般在得到的光譜圖中絕大多數吸收峰處于10%-80%透光率范圍在內。z強吸收峰的透光率如太大，則說明取樣量太少；相反，如z強吸收峰為接近透光率為0%，且為平頭峰，則說明取樣量太多，此時均應調整取樣量后重新測定。
測定用樣品應干燥，否則應在研細后置紅外燈下烘幾分鐘使其干燥。試樣研好并在模具中裝好后，應與真空泵相連后抽真空至少2分鐘，以使試樣中的水分進一步被抽走，然后再加壓到0.8-1GPa(8-10T/cm2)后維持2-5min。不抽真空將影響片子的透明度。
壓片時KBr的取用量一般為200mg左右，應根據制片后的片子厚度來控制KBr的量，一般片子厚度應在0.5mm以下，厚度大于0.5mm時，?？稍诠庾V上觀察到干涉條紋，對供試品光譜會產生干擾。
壓片用模具用后應立即把各部分擦干凈，必要時用水清洗干凈并擦干，置干燥器中保存，以兔銹蝕。
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