全自動定氮儀實(shí)驗(yàn)操作步驟：

1.1 水解爐通電升溫，塞緊水解管入口端帶進(jìn)樣桿的橡皮塞，調(diào)節(jié)氦氣流量為50mL/min。

1.2 從蒸餾瓶側(cè)管管口加入氫氧化鈉溶液，并用橡皮塞塞緊側(cè)管管口。套式恒溫

器通電升溫，并使溫度控制在（125±5）℃，接通冷凝水。

注：250g/L 的氫氧化鈉溶液每天更換一次。

1.3 當(dāng)水解爐爐溫升到500。Ｃ左右時，通入水蒸汽，水解爐爐溫達(dá)到 1050。Ｃ后，空蒸 30min。

1.4 稱取粒度小于 0.2mm 的空氣干燥試樣 0.1g 左右（稱準(zhǔn)到 0.0002g），將約 0.5g 氧化鋁與分析試樣充分混合后，轉(zhuǎn)移至瓷舟內(nèi)，對于揮發(fā)分較高的煙煤，在混合后的試樣上，應(yīng)覆蓋一層氧化鋁（0.3 g～0.5g）。

1.5 在吸收瓶中加入 20 ｍ L 飽和硼酸溶液和 3 滴～4 滴混合指示劑，將之接在冷

凝管出口端，使冷凝管出口端沒入硼酸溶液。

1.6將瓷舟放入燃燒管內(nèi)的石英或剛玉托盤上，塞緊帶進(jìn)樣桿的橡皮塞，以（100～120）mL/30min 的流量通入水蒸汽。按階段進(jìn)樣。

1.7 取下吸收瓶并用水沖洗硼酸溶液中的玻璃管內(nèi)、外，洗液收入吸收瓶中。

1.8 停止通入氦氣和水蒸汽，將托盤拉回到低溫區(qū)。

1.9 以硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定吸收溶液到由綠色變?yōu)殇摶疑Ｓ闪蛩針?biāo)準(zhǔn)溶液的用量來計(jì)算煤中氮的含量。

注：每天在煤樣分析之前，須對蒸餾裝置用蒸汽進(jìn)行清洗（空蒸）30min或待錐形瓶內(nèi)餾出物體積達(dá)到 100 ｍL～150 ｍL 后，再進(jìn)行正式試驗(yàn)。

1.10 試驗(yàn)結(jié)束后，關(guān)冷凝水、氦氣，關(guān)閉所有電器開關(guān)，將蒸餾瓶內(nèi)的堿液倒出并把蒸餾瓶洗凈。

2.空白試驗(yàn)

2.1 更換試劑或儀器設(shè)備后，應(yīng)進(jìn)行空白試驗(yàn)。

2.2 用光譜純石墨代替煤或焦炭試樣，按測定步驟進(jìn)行空白試驗(yàn)，硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量即為空白。