圖-1 環(huán)丙氨嗪的結(jié)構(gòu)式

1儀器

Fotector Plus高通量全自動固相萃取儀

AH 50全自動均質(zhì)器

MPE系列高通量真空平行濃縮儀

Auto EVA 80 全自動氮吹濃縮儀

Agilent 1260高效液相色譜

2 耗材

MCX固相萃取柱（60 mg/3mL，P/N：RC-204-72855）

3 試劑

乙腈（色譜純）

甲醇（色譜純）

正己烷（色譜純）

乙酸乙酯（色譜純）

25 mmol/L乙酸銨溶液：取乙酸銨0.19 g，用水950 mL溶解，用乙酸調(diào)pH至5.0，用水稀釋至1000 mL。

1%三氯乙酸溶液：取三氯乙酸1 g，用水溶解并稀釋至100 mL。

提取液：取1%三氯乙酸溶液15 mL，用乙腈稀釋至100 mL。

0.1 mol/L 鹽酸溶液：取鹽酸9 mL，用稀釋至1000 mL。

5%氨水甲醇溶液：取氨水5 mL，用甲醇稀釋至100 mL。

流動相：取25 mmol/L 乙酸銨溶液40.0 mL，用乙腈定容至1000 mL。

1 凈化

取MCX固相萃取柱安裝在Fotector Plus高通量全自動固相萃取儀上，依次用甲醇5 mL、水3 mL活化，備用液過柱（控制流速約1.0 mL/ min）。依次用甲醇3 mL、0.1 mol/L鹽酸溶液3 mL、水3 mL和甲醇3 mL洗柱，棄去洗出液。用5%氨水甲醇5 mL洗脫，收集洗脫液。洗脫液于EVA 80全自動氮吹濃縮儀上50℃氮吹吹干，用流動相1 mL溶解殘余物，渦旋混勻，過濾，待上機(jī)分析。

具體的固相萃取方法見圖-2。

2 固相萃取凈化條件

圖-2 Fotector Plus固相萃取方法

1 液相條件

2 色譜圖  

圖-3 環(huán)丙氨嗪標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖（200 µg/L）

圖-4 雞肝基質(zhì)加標(biāo)環(huán)丙氨嗪色譜圖（25 µg/kg）

為了驗證該方法的回收率，本實驗向雞肝樣品中加入環(huán)丙氨嗪標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行低、中、高三種濃度梯度的基質(zhì)加標(biāo)回收驗證（n=6），數(shù)據(jù)如表-1所示。加標(biāo)回收率在74.5%~77.9%之間，RSD值控制在5%以內(nèi)。說明該方法能夠運用于動物性食品中環(huán)丙氨嗪殘留量的檢測。

樣品加標(biāo)回收率及RSD值（n=6）