日本藥典要求在液相中的系統適用性一般重復進樣6次,需要根據實際情況確定適合的相對標準偏差。比如6次進樣的相對標準偏差不大于1.0%,則要求雜質含量不得大于5.0%,含量應在98.0%~102.0%范圍內。雜質含量在0.5%~1.0%范圍內,則要求系統適用性的相對標準偏差不大于2.0%。不過,在利用梯度方法或者樣品包含強保留組分時,可以適當減少進樣次數來確定新的接受限度以滿足系統適用性,表4是不同進樣次數對應6次進樣的限度規定。
不同進樣次數對應6次進樣的限度規定
進樣次數 | RSD% | |||||
6 | 1% | 2% | 3% | 4% | 5% | 10% |
5 | 0.88% | 1.76% | 2.64% | 3.52% | 4.40% | 8.81% |
4 | 0.72% | 1.43% | 2.15% | 2.86% | 3.58% | 7.16% |
3 | 0.47% | 0.95% | 1.42% | 1.89% | 2.37% | 4,73% |
上述要求均指在液相中,對于氣相色譜可以適當放寬。JP并沒有單獨對理論塔板數、拖尾因子及分離進行規定,而是在藥典正文各個品種下進行規定。當系統適用性不符合要求時可以適當調整方法參數,JP并沒有像USP、EP及BP一樣進行詳細規定,只是簡單敘述可以從色譜柱、流動相、柱溫等進行改變以適應系統適用性要求。
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