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目前，空氣中揮發性有機物分析監測的預處理方法主要是溶劑解吸、熱解析、三級冷阱預濃縮等。其中，三級冷阱預濃縮這一微量富集技術近年來被相繼推出，為近年來國內外迅速發展起來的新的有效的樣品前處理方法。
一、溶劑解析技術
溶劑解析是針對固體吸附劑采集的樣品，用活性炭或其他等效吸附劑的采樣管富集環境空氣、室內空氣或工業廢氣中目標物，某一吸附效力強的溶劑或某兩種溶劑的混合溶液進行洗脫。
如在國家職業衛生標準以及《空氣和廢氣監測分析方法》中，對多類揮發性有機物的分析方法大多采用二硫化碳進行溶劑洗脫。
此方法的優點是方法簡單、經濟、易操作；缺點是固體吸附劑采樣雖然對空氣樣品進行了富集，但前處理過程需要使用大量的解析溶劑，存在溶劑的二次污染以及溶劑的解析效率問題，在采樣過程中還存在吸附劑可能穿透的問題。
二、熱解析技術
樣品被吸附后，用加熱的方法將揮發性有機物從吸附劑上脫附，然后用載氣將揮發性有機物帶到色譜柱中進行分離分析，該方法的靈敏度較高、不需要使用有機試劑、本底值低，對分析影響很小，是個相對綠色環保的處理方法，但是對于熱不穩定物質卻無能為力。
為解決固體吸附熱脫附方法只能一次性進樣，無法對樣品重復分析的問題，在樣品解析后進入分析系統前，將在帶著樣品的載氣流等分分流，一份進入GC進行分析，另一份被干凈的吸附管吸附，作為平行樣備用。
三、三級冷阱預濃縮技術
三級冷阱預濃縮技術是近年來發展并迅速廣泛使用的一個方法，克服了傳統方法存在的采樣時間長、吸附劑穿漏、解吸/解析效率以及二次污染等缺陷。
方法采用內壁惰性化處理的不銹鋼罐采集環境空氣樣品，然后進行樣品預濃縮，除去水及惰性氣體后，進入氣相色譜分離，用質譜檢測器進行檢測。
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