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防風配方顆粒標準重現

來源:上海漢堯儀器設備有限公司   2023年03月10日 10:26  




防風配方顆粒

NEWS




防風為傘形科植物,防風的干燥根部是一種微溫性的帶有甘甜味并伴有辛味的解表藥,主要產于東北及內蒙古東部。以條粗壯、斷面皮部色淺棕、木部淺黃色者為佳。性微溫,味辛、甘。歸膀胱、肝、脾經。具有發散風寒,勝濕止痛,止癢,祛風止痙。主治風寒證,風熱表證,風濕痹痛,皮膚瘙癢,破傷風等。


本實驗依照國家標準色譜條件:

YBZ-PFKL-2021041

使用色譜柱:

YMC-Triart C18

100mm×2.1mm,1.9μm

(P/N:TA12SP9-10Q1PT)

對防風配方顆粒中特征圖譜和含量項進行方法重現,結果表明YMC-Triart C18柱滿足檢測要求。





01

特征圖譜重現





1.1

色譜條件

HPLC

Agilent 1290 四元泵

色譜柱

YMC-Triart C18

100mm×2.1mm,1.9μm

P/N:TA12SP9-10Q1PT

檢測波長

210nm

柱溫

30℃

流速

0.4ml/min

進樣量

1μl

流動相

乙腈/水

洗脫梯度參照國家標準

YBZ-PFKL-2021041

時間

(分鐘)

流動相A

(%)

流動相B

(%)

0~10

0→29

100→71

10~11

29→49

71→51

11~13

40→100

51→0

13.1~17

0

100


1.2

實驗圖譜和數據







02

含量測定重現





2.1

色譜條件

HPLC

Agilent 1290 四元泵

色譜柱

YMC-Triart C18

100mm×2.1mm,1.9μm

P/N:TA12SP9-10Q1PT

檢測波長

254nm

柱溫

30℃

流速

0.4ml/min

進樣量

1μl

流動相

乙腈/水

洗脫梯度參照國家標準

YBZ-PFKL-2021041

時間

(分鐘)

流動相A

(%)

流動相B

(%)

0~5

10→29

90→71

5~8

29→100

71→0

8~9

100

0

9~13

10

90


2.2

實驗圖譜和數據

標準品

樣品







03

實驗數據匯總





特征圖譜

標準規定

檢測結果

理論塔板數

(升麻素苷)

20000

103929

相對保留時間


峰3/S

1.026~1.254

1.151

峰5/S

1.386~1.694

1.595

峰面積比


峰4/S

≥0.05

0.438

峰5/S

≥0.10

0.312


含量測定

色譜柱

YMC-Triart C18

TA12SP9-10Q1PT

儀器

Agilent 1290 

四元泵

檢測物質

分離度

理論塔板數

升麻素苷

3.2

50935

5-O-甲基維斯阿米醇苷

3.5

85539





04

總結





依照國家藥品標準規定色譜條件,使用YMC-Triart C18柱對防風配方顆粒檢測中〔特征圖譜〕項進行方法重現,供試品色譜呈現5個特征峰,并與對照藥材參照物色譜中的5個特征峰保留時間相對應,其中2個峰分別與相應對照品參照物峰的保留時間相對應。峰3、峰5分別與甘升麻素苷參照物峰(S峰)的相對保留時間為1.151、1.595,升麻素苷的理論塔板數為103929,系統適用性滿足分析檢測要求。

依照國家藥品標準規定色譜條件,使用YMC-Triart C18色譜柱對防風配方顆粒檢測中〔含量測定〕項進行方法重現,對照品中升麻素苷的理論塔板數為50935,供試品中升麻素苷與相鄰峰的最小分離度為3.2,5-O-甲基維斯阿米醇苷與相鄰峰的最小分離度為3.5,系統適用性滿足分析檢測要求。






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