1、如何檢查電極是否正常工作?
建議使用經(jīng)認證的水標作為樣品進行容量法或庫侖法卡爾費休滴定,計算回收率。如果回收率在97-103%之間,則代表包括電極在內(nèi)的整個系統(tǒng)工作正常。
a.檢查容量法系統(tǒng):先使用一個水標進行三次平行滴定度測試,然后再測試另一個不同水標的水含量,計算回收率。
b.檢查庫侖法系統(tǒng):使用經(jīng)認證的水標進行三次平行滴定并計算回收率。
工作介質(zhì)的顏色是指示電極是否正常工作的另一個指標。
淺黃色是理想狀態(tài),而深黃色或淺棕色則代表存在指示問題。
如果發(fā)生這種情況,則應清洗指示電極。可查看問題7和8關于清洗指示電極的相關建議
電極可以在卡爾費休試劑中存放多長時間?
卡爾費休滴定電極是由玻璃和金屬鉑制成的。因此,電極不會受卡爾費休試劑的影響,在其中儲存多長時間均可。
3
分子篩是否可以干燥后重復使用?還是應該更換?
分子篩當然可以干燥后重復使用。建議在200℃~300℃的溫度下干燥至少24小時,在干燥器中冷卻后轉(zhuǎn)移至密封的玻璃瓶中儲存。
4
平衡一般需要多長時間?
對于新填充的滴定杯,容量法的平衡通常需要大約2-4分鐘,主要取決于反應速度(試劑類型——單/雙組分試劑),庫侖法的平衡則需15-30分鐘。與卡氏爐聯(lián)用,由于持續(xù)的氣流影響,則可能需要略長的時間達到穩(wěn)定的漂移。建議在滴定前穩(wěn)定整個卡氏爐系統(tǒng)至少1小時。
在相同工作介質(zhì)中的單次測量之間,平衡大約需要1-2分鐘。平衡時會再次達到原始漂移值。
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