水解儀 H-506

脂肪萃取儀 E-500

均質(zhì)儀 B-400

分析天平 (精度 ± 0.1 mg)

真空烘箱

玻璃砂芯支架

化學(xué)品及試劑：

• 石英砂，粒度 0.3-0.9mm

• 硅藻土^® 545

• 鹽酸 4mol/L

• 石油醚 40-60

• 乙醚

為了安全操作，請注意所有相應(yīng)的 MSDS。

樣品：

• 熟腸，申報脂肪含量27.46g/100g(+/-0.595 g/100g)

• 香腸，申報脂肪含量 20g/100g

• 碎牛肉，申報脂肪含量 13g/100g

測定脂肪包括以下步驟：

• 樣品均質(zhì)

• 用 4 M HCl 水解樣品，使脂肪游離出來

• 索氏提取脂肪

• 脂肪含量計算

3.1 樣品均質(zhì)

1. 將樣品用均質(zhì)儀 B-400 均質(zhì)一次，持續(xù) 2 秒

3.2 酸水解

1. 準(zhǔn)備玻璃砂芯

2. 添加約 20g 石英砂放入玻璃砂芯底部，將玻璃砂芯輕輕敲在桌面上，使其壓實(shí)

3. 添加約 2 克硅藻土，用勺子均勻涂抹

4. 在樣品管中放入 2 克硅藻土

5. 在樣品管中加入 10 克均質(zhì)后的樣品，并準(zhǔn)確稱量樣品重量

6. 加入 50 毫升鹽酸(4M)，混勻樣品管形成懸浮液

7. 再加入 50 毫升鹽酸(4M)，確保將所有的樣品從玻璃壁上沖洗

8. 預(yù)熱 H-506 10 分鐘

9. 將樣品管放入儀器中

10. 連接吸氣管，啟動真空泵

11. 當(dāng)一個位置開始沸騰時，將加熱降低 2 檔

12. 每個位置恒定加熱沸騰將樣品酸水解 30 分鐘

13. 在酸水解結(jié)束時，向每個樣品管中加入 50mL 溫水

14. 關(guān)閉加熱，將樣品管提升起來后進(jìn)行抽濾樣品

15. 緩慢加入至少 400mL 水來清洗每個樣品管，洗滌直到達(dá)到中性 pH 值

16. 從水解儀 H-506 中取出玻璃砂芯。

17. 用pH試紙在砂芯底部檢查 pH 直到中性

18. 用刮刀攪拌硅藻土層(不要接觸到石英砂層)使樣品拌均勻

19. 用濾紙小心地擦拭刮刀，并將濾紙一并放入玻璃砂芯中

20. 在真空烤箱(100°C/200 mbar 下 2 小時)，烘箱(100°C 下 4 小時)干燥玻璃砂芯

21. 不建議在高溫下快速干燥，因?yàn)橹驹?105°C 以上的溫度下會分解

22. 讓玻璃砂芯在干燥皿冷卻至室溫

23. 在玻璃砂芯最上方鋪一層石英砂(20克)，防止硅藻土在萃取過程中被沖起

3.3 索氏提取脂肪

3.3.1 準(zhǔn)備加熱溶劑杯

必須使用干燥和清潔的燒杯進(jìn)行索氏提取。在 102°C 下烘干至少 30 分鐘。讓它們在干燥皿中冷卻至室溫至少 1 小時，提取前記錄準(zhǔn)確的燒杯重量。

索氏萃取

將裝有樣品的玻璃樣管放入提取室，將液位傳感器調(diào)整到樣品高于樣品 1-2cm (見圖1)。將溶劑直接倒入燒杯，放在相應(yīng)的加熱板上。關(guān)閉防護(hù)罩。(溶劑也可從上方冷凝器口中進(jìn)行添加)

按 表1 所列參數(shù)，激活所選的位置，打開冷卻水或接通冷水機(jī)，啟動儀器。

測定的脂肪含量與申報的樣品的規(guī)定值相符。根據(jù)所使用的溶劑類型，脂肪含量會有微小的差異。這是因?yàn)槿軇O性對萃取過程中傳質(zhì)的影響。結(jié)果如表2 - 7所示。

使用水解儀 H-506 和脂肪萃取儀 E-500 測定肉類產(chǎn)品中的脂肪提供了可靠且可重復(fù)的結(jié)果。結(jié)果與申報值一致，具有較低的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)。使用脂肪萃取儀  E-500 進(jìn)行索氏萃取，20 個循環(huán)在大約 70 分鐘內(nèi)完成，對比傳統(tǒng)索氏節(jié)約大量的時間。如果對該脂肪萃取儀感興趣，可聯(lián)系我們進(jìn)行更多了解。

1. Extraction Reports App

2. Operation Manual of HydrolEx H-506

3. Operation Manual of FatExtractor E-500