HJ 644-2013于2013年2月17日發布，于7月1日正式實施，此標準轉化EPA TO-17 和TO-1的方法，形成標準文本。標準適用范圍借鑒EPA TO-17，規定了測定環境空氣中揮發性有機物的吸附管采樣熱脫附/氣相色譜-質譜法。應用文章TO-17方法未明確其目標化合物，它是根據需要測定的化合物選擇相應的吸附劑進行測定，在方法中給出了選擇吸附劑的方法。為增強方法的操作性，此標準規定的目標化合物為美國 EPA TO-14 的目標化合物，適用于環境空氣中35種揮發性有機物的測定，主要是鹵代烴和苯系物，是目前國內針對環境空氣中揮發性有機物檢測適用范圍標準。

1、儀器與材料1.1 儀器與設備：TurboMatrix全自動熱脫附儀（ATD）、Clarus SQ8 氣質聯用儀（GCMS）、Sensidyne便攜式采樣器Personal air sampler model LFS113d（圖1 為PerkinElmer Turbomatrixs ATD & Clarus SQ8 GCMS實物圖）。

1.2 試劑與材料：吸附管：Carbotrap 300，內部裝填Carbopack C, Bed length 13mm、Carbopack B, Bed length 25mm、Carboxen-1000 Bed length 13mm。毛細管柱：Elite-624 60m×0.25mm×1.4µm標液：35種VOCs混標（溶于甲醇），濃度2000mg/L 1mL(標樣來源：美國o2si smart solutions)EPA調諧標液：4-溴氟苯(BFB，溶于甲醇)，100mg/L，1mL甲醇：農殘級

2.試樣制備

2.1 標準溶液制備精密移取50µL VOCs標準品母液，稀釋至1mL，得到100ppm濃度的標液。然后精密移取500µL 100ppm濃度標液再稀釋到1mL，得到50ppm濃度的標液。然后再逐級稀釋得到25ppm、12.5ppm、6.25ppm的標液。4-溴氟苯調諧標液配置：精密移取250µL所購BFB標液，用甲醇稀釋至1mL，得到濃度為25µg/mL的BFB標液。

2.2 標準樣品管制備將老化好的吸附管，通過1/8’’聚四氟乙烯管以及1/8’’轉1/4’’兩通接到填充柱進樣口，設置填充柱進樣口溫度為50oC，流量設置為100mL/min。用微量注射器分別移取1.0µL標準系列溶液注射到氣相色譜填充柱進樣口，計時用100mL/min的流量吹掃5min。制成目標物含量分別為6.25、12.5、25、50和100ng的標準系列樣品管。如果沒有填充柱進樣口，采用類似的加標設備或者直接將標準溶液打到吸附管中也可。2.3樣品采集將采樣器流量調節至100mL/min，將吸附管連接是采樣器（如下圖2），注意吸附管采樣方向，采樣時間20min，采樣體積2L。采集完畢后快速將吸附管取下，兩頭用聚四氟乙烯帽密封待測。

3.儀器方法3.1 調諧Turbomass軟件內建了各種滿足EPA方法的小功能。本應用為使分析方法表現穩定，使用了Turbomass內置的UltraTune（標準調諧——DFTPP/ BFB）功能。此功能可執行出色的調諧，使方法適應EPA方法及HJ644方法的要求。圖3給出的是BFB標樣通過評估的界面，圖4顯示的是在調諧評估測試過程中產生BFB的質譜圖。

熱脫附的操作模式我們選擇了Desorb + Condition也就是二級脫附+管老化，此操作模式可以允許在樣品測試過程中同時去老化樣品管，這樣不用單獨花時間進行樣品管老化，大大節省了時間，提高了工作效率

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5. 總結及討論在本應用報告中，展現了Turbo Matrix ATD與 Clarus SQ8 GC/MS 系統聯用應用于HJ 644-2013方法的優異性能。Turbo Matrix ATD采用觸摸屏操作簡單方便，另外其多種操作模式對分析工作者來說使實驗變得更靈活簡便。Clarus GC 優異的降溫速度，使得采用更低的初溫獲得更好的分離度。Turbomass軟件內建的針對EPA應用的各種功能，包括調諧及報告等可讓用戶更輕松地完整測試工作。同時SQ8優異的靈敏度，保證了對低濃度樣品的檢出能力。如此多的技術優勢使Turbo Matrix ATD 加Clarus SQ 8 GC/MS成為分析環境空氣揮發性有機物的理想系統