砝碼（CNAS證書）測量審核過程分析

0引言

測量審核活動是保證實驗室測量結(jié)果準(zhǔn)確可靠的一種手段。2018年下半年，我中心要進行CNAS申報工作，申請前一項重要工作是對申報項目進行測量審核,我們2018年11月初和北京中實國金國際實驗室能力驗證研究中心聯(lián)系相關(guān)事宜,11月20日收到測量審核樣品,11月25日完成樣品檢測并形成上報材料寄往北京，12月25日收到測量審核結(jié)果報告[編號:NIL MA1013(S)第(034)號],能力驗證為滿意，周期不超過60天。實驗中使用的主要標(biāo)準(zhǔn)器是:標(biāo)準(zhǔn)砝碼為北京愛華夏質(zhì)量信息技術(shù)研究所生產(chǎn)的E2等級砝碼(編號0449) ,使用天平為梅特勒-托利多公司的型號AT201 天平(編1116372659)。

1測量 審核樣品解讀

本次測量審核的樣品為F等級50克標(biāo)準(zhǔn)砝碼。無磁不銹鋼材質(zhì),主要用于檢定傳遞F2級及其.以下砝碼,用于檢定相應(yīng)的衡量儀器,和與相應(yīng)的衡量儀器配套使用。最大允差絕對值是0.3mg,影響測量準(zhǔn)確度的主要因素是:對被測砝碼進行重復(fù)性測量;上級標(biāo)準(zhǔn)砝碼引入;配套儀器天平引人及空氣浮力修正引人等4個方面。根據(jù)GB/T 4167 - 2011《砝碼國家標(biāo)準(zhǔn)》JJIG99 - 2006《砝碼》檢定規(guī)程規(guī)定，1推薦恒溫穩(wěn)定時間為24小時，檢定時環(huán)境條件要求溫度應(yīng)在

(18~23)9C,實驗室檢定時的溫度每4小時最大變化2C ,空氣相對濕度(30~70)%，每4小時最大變化15%。檢定主要內(nèi)容為砝碼折算質(zhì)量及不確定度評定。

2測量審核的過程分析

2.1測量過程

本次測量主要按照測量審核機構(gòu)北京中實國金國際實驗室能力驗證研究中心給出的《砝碼測量審核作業(yè)指導(dǎo)書》進行。接到樣品后,我們首先把樣品F等級50克標(biāo)準(zhǔn)砝碼置于恒溫室進行樣品恒溫,24小時后開始檢定工作。采用測量循環(huán)為AB-BA,即首先標(biāo)準(zhǔn)砝碼,其次連續(xù)放兩次樣品，然后標(biāo)準(zhǔn)砝碼,最終得出樣品質(zhì)量。

2.2折算質(zhì)量修 正值

折算質(zhì)量值是一物體在約定溫度和約定密度的空氣中,與一約定的標(biāo)準(zhǔn)器達到平衡，則標(biāo)準(zhǔn)器的質(zhì)量即為該物體的折算質(zhì)量。折算質(zhì)量減去標(biāo)稱質(zhì)量即為折算質(zhì)量修正值。按照《砝碼測量審核作業(yè)指導(dǎo)書》,測得折算質(zhì)量修正值為0.15mg。

3測量審核結(jié)論

測量結(jié)果根據(jù)北京中實國金國際實驗室能力研究中心提供的CNAS-GL002:2018《能力驗證結(jié)果的統(tǒng)計處理和能力評價指南》4.4中E。值進行評定。結(jié)果為符合。E。=一x-X

√T +0式中: x-參加者結(jié)果;

U,-參加者結(jié)果x的擴展不確定度;

X- -值;

Ux-值X的擴展不確定度。

采用歸一法對該結(jié)果進行評定,出具審核報告

為滿意(見表1)。

表1實驗室結(jié)果評 價匯總

折算質(zhì)量修正值

標(biāo)稱質(zhì)量

參加者(mg)

值(mg)

En 評價結(jié)論 備注

注:|En|≤1.0,判定為結(jié)果滿意;|En|>1.0,判定為結(jié)果不滿意。

4、砝碼測得值不確定度評定

砝碼測量審核中另-項重要工作是進行不確定度評定,我們在考慮不確定度的來源主要有以下四方面:

(1)由對被測砝碼進行重復(fù)性測量引入的不確定度分量u;(2)上級標(biāo)準(zhǔn)砝碼引人的不確定度分量u;(3)配套儀器分辨率引入的不確定度分量U;(4)空氣浮力修正引入的不確定度分量lls。

4.1 測量重復(fù)性引人的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量11重復(fù)性條件下對被測砝碼進行10次測量,所得數(shù)據(jù)如表2所示。，

表2中x為算術(shù)平均值。單次測量的標(biāo)準(zhǔn)偏差:本次測量取一組測量數(shù)據(jù)平均值作為測量結(jié)果,故:

U= s/ /10= 0.007mg

4.2標(biāo)準(zhǔn)砝碼引人的 不確定度分量u2從檢定證書及JJG 99 - 2006《砝碼》檢定規(guī)程當(dāng)中查得:MPE_ 0. 10mg

: =0.017mg

u2=

3xk

3 x2

4.3配套儀器 鑒別力引人的不確定度分量us配套儀器設(shè)備為數(shù)字指示的,其鑒別力引入的不確定度分量u3: .l3=(馬) xJz=(9.01m/2) x2 =0.004mg 

4.4 空氣浮力修正引入的不確定度分量us查表知鄭州11月份平均空氣密度測量結(jié)果為1.197mg/cm' ,不超過1. 2mg/cm2 ,按規(guī)程要求無需進行空氣浮力修正。

4.5 合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度u。= ui +u2 +1l3=√0. 0072 +0.0172 +0. 0042 =0.02mg

4.6 擴展不確定度U的確定取k=2,則:

U=hu。=2 x0.02mg =0. 04mg據(jù)此,我們做出了不確定度來源匯總和樣品擴展不確定度評定(見表3)。

5、測量 審核中注意事項

砝碼測量審核的過程,是實驗室對砝碼檢定流程的驗證過程,通過測量審核活動,我們從人、法、料、機、環(huán)等幾個方面對實驗?zāi)芰M行考察驗證。測量審核結(jié)果是CNAS判定實驗室能力的重要技術(shù)依據(jù)。在砝碼測量審核過程中，要遵照檢定規(guī)程和作業(yè)指導(dǎo)書,注意以下五個方面問題:

(1)規(guī)程7.2.1中對環(huán)境條件要求:實驗室檢定時的溫度每4小時最大變化2C,空氣相對濕度

(30 ~70)% ,每4小時最大變化15%。實驗室不允許有容易察覺的震動和氣流，應(yīng)盡量遠離振源和電磁源。砝碼放置恒溫實驗室要滿足24小時及以上。

(2)規(guī)程7.2.3中:標(biāo)準(zhǔn)砝碼至少應(yīng)比被檢砝碼高一準(zhǔn)確度等級,標(biāo)準(zhǔn)砝碼必須經(jīng)過量值溯源,并在有效的檢定期內(nèi)。

(3)標(biāo)準(zhǔn)砝碼和被檢砝碼的質(zhì)量值均符合其相應(yīng)準(zhǔn)確度等級的最大允許誤差,天平經(jīng)過校準(zhǔn)合格。

(4)在不確定度考慮因素時要盡可能全面,不確定度各分量值取大不取小。

(5)認真閱讀測量審核計劃指導(dǎo)書并嚴(yán)格執(zhí)行,如在校準(zhǔn)前砝碼清潔的要求是:可用柔軟毛刷或綢布清潔傳遞砝碼表面,但不得使用任何液體清洗，同平時可用無水乙醇和蒸餾水清潔的要求不同。

6、結(jié)束語

本文進行的測量審核項目,是CNAS申報過程中對實驗室檢測能力的驗證手段,是有能力驗證資質(zhì)實驗室同被申請實驗室兩個檢測水平的驗證。能力驗證類似于我們正常開展的實驗室比對。