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檢測背景
鈉離子電池（SIB）是使用鈉離子（Na+）作為電荷載體的可充電電池，在能源需求多樣化和鋰資源供應(yīng)短缺的現(xiàn)狀下，能在小動力、儲能領(lǐng)域與鋰離子電池（LIB）形成有效互補的短周期儲能器件。
六氟磷酸鈉（NaPF6）電解液是目前鈉離子電池中常用的電解液，是由鈉鹽電解質(zhì)、碳酸酯類有機溶劑和添加劑組成。六氟磷酸鈉電解質(zhì)具有較高的離子電導(dǎo)率和集流體鈍化性能，是目前鈉離子電池電解液中綜合性能最優(yōu)的電解質(zhì)。
在六氟磷酸鈉電解質(zhì)中，雜質(zhì)元素離子能夠直接影響電解液的性能和電池的電化學(xué)穩(wěn)定性，因此，對雜質(zhì)元素進(jìn)行檢測已成為鈉離子電池質(zhì)量控制流程中必不可少的環(huán)節(jié)。
檢測方法
電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP-OES）是鈉電池材料元素分析的主要設(shè)備，對于低含量檢測，通常采用軸向觀測模式，而六氟磷酸鈉電解質(zhì)中大量存在的鈉離子會產(chǎn)生易電離元素干擾（EIE），導(dǎo)致部分元素測量結(jié)果偏高。實驗使用 Agilent 5800 ICP-OES，在軸向觀測模式下采用氯化鈉溶液做基體匹配，開發(fā)出一種準(zhǔn)確測定六氟磷酸鈉中 26 種雜質(zhì)元素低含量檢測的方法。
垂直矩管雙向觀測的 5800 ICP-OES，具有非常強的高鹽高基體耐受能力，在軸向觀測模式下對低含量雜質(zhì)元素具有較高的靈敏度；應(yīng)用 CCI 冷錐接口技術(shù)，有效去除尾焰干擾并具有優(yōu)異的深紫外區(qū)譜線檢測能力；配備 Vista Chip II 檢測器，能在 1 分鐘內(nèi)完成所有元素全部譜線的測量。
從檢測結(jié)果（表 1）可知，5800 ICP-OES 能輕松應(yīng)對六氟磷酸鈉電解質(zhì)低含量雜質(zhì)元素的檢測，各元素加標(biāo)回收率情況理想，易受電離干擾的堿金屬元素在測試中亦能獲得準(zhǔn)確結(jié)果。
表 1. NaPF6 電解質(zhì) A 和 NaPF6 電解質(zhì) B 樣品檢測結(jié)果
實驗使用 NaPF6 電解質(zhì) B 加標(biāo)溶液進(jìn)行方法穩(wěn)定性驗證，檢測元素的含量穩(wěn)定性結(jié)果如圖 1 所示，元素含量的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于 2.5%，表明所開發(fā)的方法在測量鈉鹽電解質(zhì)樣品中的低含量雜質(zhì)元素時具有良好的穩(wěn)定性。
圖 1. 方法穩(wěn)定性
檢測注意事項
六氟磷酸鈉是含氟無機鈉鹽，在水相溶液中存在一定量的游離氟離子，儀器需要配置耐氫氟酸進(jìn)樣系統(tǒng)。
汞（Hg）是限用的環(huán)境有害物質(zhì)，需要對 Hg 含量進(jìn)行監(jiān)測。配制 Hg 標(biāo)液時，加入一定量的金（Au）溶液，能大幅降低 Hg 的記憶效應(yīng)。
測量 < 189 nm 遠(yuǎn)紫外區(qū)波長，在測量前需要對多色器（光學(xué)系統(tǒng)）進(jìn)行吹掃，測量時，保持“多色器吹掃”打開。
結(jié)語與建議
使用 Agilent 5800 ICP-OES 能輕松應(yīng)對鈉離子電池用六氟磷酸鈉電解質(zhì)中的多種雜質(zhì)元素的檢測。實驗采用高純氯化鈉溶液做基體匹配，此方法能適用于多種常見鈉鹽電解質(zhì)的雜質(zhì)元素檢測。
電池級鈉鹽電解質(zhì)，其雜質(zhì)元素含量通常都能控制在較低的水平，亦可采用標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行雜質(zhì)元素的檢測。
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