引言模擬蒸餾(SimDis)是一種氣相色譜法,用于模擬蒸餾塔的結(jié)果,按照沸點將原油或其他多組分混合物分離為多種組分碎片。隨著烘箱溫度以可重復(fù)的速率上升,分析物被洗脫,寬量程氫火焰離子化檢測器(WR-FID)記錄下色譜圖所在的區(qū)域。寬量程 FID 具有更大的動態(tài)范圍,能夠在單次色譜運行過程中檢測出高濃度和低濃度的分析物。寬量程 FID 配備了一個 0.011"ID 的噴嘴,能夠更靈敏地檢測分析物。在固定的范圍內(nèi),基于正構(gòu)烷烴的已知混合物,將沸點賦值到校準曲線(也稱為“沸點分布曲線”)的時間軸上。這些鏈烷烴起到標記的作用,可以確定沸點已知的特定鏈烷烴進行洗脫的時間。我們可以參照沸點范圍,利用上述數(shù)據(jù)繪制這些標記之間的區(qū)域,創(chuàng)建特定原油或其他多組分混合物的沸點分布。每一種方法都有特定的參數(shù),我們廣泛地采納了針對 SimDis 應(yīng)用的 ASTM® 方法,進行可靠和可重復(fù)的分析。珀金埃爾默公司完善了四套常用的 ASTM® 方法(D2887、D6352、D7169 和D7500),確保在滿足系統(tǒng)性能規(guī)范的前提下依然獲得更快的周期時間。待測樣品的預(yù)期沸點范圍將決定最好使用哪一種方法。
寬量程氫火焰離子化檢測器寬量程火焰電離檢測器具備標準氫火焰離子化檢測器(FID)同等的理想屬性,能夠運行成功的 SimDis 方法。現(xiàn)在的寬量程 FID 具有更大的動態(tài)范圍,能夠在單次色譜運行過程中檢測出低濃度至高濃度的分析物。由于不再需要更改方法中的“范圍”值,因此它在易用性方面更有優(yōu)勢。可以在一個優(yōu)化設(shè)置中使用衰減值,按照從濃度至最高濃度的順序確保所有的峰值均可檢測和成比例。另一個優(yōu)勢是,現(xiàn)在新的寬量程FID 和較小的 ID 噴嘴能夠更靈敏地檢測分析物。
結(jié)論線性升溫速率會對分析時間產(chǎn)生影響,總周期時間(分析時間 + 冷卻 + 進樣)決定了 GC氣相色譜 連續(xù)進樣的總時間。Clarus 690 GC 的構(gòu)造確保烘箱和可編程柱上進樣器能在不到三分鐘的時間內(nèi)冷卻至環(huán)境溫度(430℃至30℃)。因而,冷凍劑可以輕而易舉地進一步將系統(tǒng)冷卻至環(huán)境溫度以下,極大地減少了冷凍劑的使用量。Clarus 690 GC 還能在上一次分析結(jié)束前預(yù)沖洗注射器,進一步節(jié)省時間。優(yōu)化后的烘箱加熱、先進的冷卻技術(shù)、進樣器的預(yù)沖洗功能和寬量程 FID 的優(yōu)化了檢測技術(shù),其GC周期時間和分析物識別能力遠遠超過最初的方法。
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