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N- 二甲基亞硝胺（NDMA）是 N- 亞硝胺類化合物中的一種，具有肝毒性和致癌性，是國際公認的毒性較大的污染物。NDMA 廣泛存在于各種腌制、熏烤肉制品和熱加工食品中，長期食用此類食品會對健康產生潛在危害。因此，我國《食品安全國家標準 食品中污染物限量》(GB 2762-2022) 對 N- 二甲基亞硝胺的含量限值有相應的規定，并于近期發布了《GB 5009.26-2023 食品安全國家標準食品中 N- 亞硝胺類化合物的測定》。此次標準的更新加入了第二法 QuEChERS- 氣相色譜-質譜/質譜法，為實現大批量快速高靈敏度檢測提供了新的解決方案。此次更新中在樣品凈化部分指明可使用安捷倫 EMR-Lipid 增強型脂肪去除產品，同時前期方法開發也使用了安捷倫 HP-INNOWax 色譜柱。
針對此次標準更新，安捷倫推出了對應解決方案。采用 Bond Elut EMR-Lipid 增強型脂質去除產品進行前處理，使用 7000D 三重四極桿氣質聯用系統進行樣品分析，有效解決傳統的水蒸氣蒸餾法大量溶劑的使用，縮短 60% 的前處理時間，同時避免易乳化和過度蒸發的問題，且靈敏度和回收率高，適用于分析食品中 N- 亞硝胺類化合物。
具體方案
儀器和設備
儀器
Agilent 9000 氣相色譜系統和 7000D 三重四極桿氣質聯用系統，配備多模式進樣口（MMI）和 Agilent 7693A 自動液體進樣器。
樣品前處理材料
Agilent Bond Elut EMR-Lipid dSPE 增強型脂質去除凈化管（部件號 5982-1010）和 Agilent Bond Elut EMR-Lipid Polish 反萃管（部件號 5982-0101）。
注：含水分的濕樣品需用到萃取鹽包，部件號 5982-5550CH，前處理流程參考標準 GB 5009.26-2023。
樣品前處理流程：
采用 Bond Elut EMR-Lipid 樣品，前處理流程簡單，每個樣品取樣量低（10 g），適用于分析價值高、難以大量取樣的食品樣品。整個流程簡單、易操作，每個樣品只需消耗 10 mL 乙腈，且其中不含溶劑濃縮過程，1 小時內可以處理約 6 個樣品。
圖 1. 樣品前處理流程
氣相色譜條件
色譜柱：Agilent HP-INNOWax 毛細管柱，30 m x 0.25 mm, 0.25 μm（部件號 19091N-133I）
進樣口襯管：單錐形不分流超高惰性襯管，帶玻璃毛（部件號5190-2293）
進樣體積：5.0 μL
載氣：氦氣，恒定流速，1.0 mL/min
進樣口溫度：程序升溫，初始溫度 60 ℃，保持 0.16 min，以 900 ℃ /min 的速率升至 220 ℃
進樣方式：大體積進樣（溶劑放空模式）；其進樣速率：32 μL/min
放空流量：90 mL/min ；放空壓力：5 psi ；放空時間：0.16 min
升溫程序：40 ℃ 下保持 0.5 min，以 15 ℃ /min 的速率升至 190 ℃，再以 40 ℃ /min 的速率升至 250 ℃，保持 3 min
實際樣品加標測試結果
本應用簡報以蠔豉樣品為例，對蠔豉樣品進行三個不同濃度的加標：1.0 μg/kg、4.0 μg/kg 和 10 μg/kg，每個濃度下平行處理三份樣品。圖 2 顯示了加標濃度為 1.0 μg/kg 的九種 N- 亞硝胺化合物的 MRM 譜圖。從中可以看出，各種目標化合物的峰形對稱且不受干擾。表 1 列出了不同濃度下的加標回收率與平行樣品的 RSD%，回收率范圍為 81%–117%，RSD 小于 14%，表明該方法具有良好的準確度和精密度。
圖 2. 蠔豉樣品中加標濃度為 1.0 μg/kg 的各種化合物的 MRM 譜圖
表 1. 蠔豉樣品在不同濃度下的加標回收率平均值與相對標準偏差 (RSD) (n = 3)
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