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HJ 644-2013環境空氣 揮發性有機物測定 ATD-GCMS解決方案

來源:珀金埃爾默企業管理(上海)有限公司   2023年11月03日 17:28  

前言清潔的空氣是人類賴以生存的最基本條件,也是環保工作的主要目標。隨著國內大氣污染問題越來越嚴峻,國家對于環境空氣監測也越來越重視,近年來發布了多個針對環境空氣檢測的標準。


HJ 583-2010 環境空氣苯系物的測定固體吸附/熱脫附-氣相色譜法HJ 584-2010 環境空氣 苯系物的測定 活性炭吸附-二硫化碳解吸-氣相色譜法HJ 644-2013 環境空氣揮發性有機物的測定吸附管采樣-熱脫附/氣相色譜-質譜法HJ 645-2013 環境空氣揮發性鹵代烴的測定活性炭吸附-二硫化碳解吸/氣相色譜法HJ 646-2013 環境空氣和廢氣氣相和顆粒物中多環芳烴的測定氣相色譜-質譜法HJ 647-2013 環境空氣和廢氣氣相和顆粒物中多環芳烴的測定高效液相色譜法HJ 657-2013 空氣和廢氣顆粒物中鉛等金屬元素的測定電感耦合等離子體質譜法HJ 683-2014 空氣醛、酮類化合物的測定高效液相色譜法


以上標準,針對揮發性有機物檢測的就有5個,分別是HJ 583-2010、HJ 584-2010、HJ 644-2013、HJ 645-2013、HJ 683-2014。揮發性有機物(Volatile Organic Compounds, VOCs)是大氣中普遍存在的一類化合物,具有相對分子質量小、飽和蒸氣壓較高、沸點較低等特征。揮發性有機物是形成光化學煙霧的前體物,其組成復雜,主要可分為碳氫化合物、鹵代烴和含氧揮發性有機物等幾個類別。除了參與大氣中的光化學反應形成臭氧之外,揮發性有機物還能被進一步氧化,影響環境大氣的氧化性并最終形成二次有機氣溶膠(SOA),造成能見度的惡化,是形成復合型大氣污染的重要污染物。此外,揮發性有機物易被人體皮膚、黏膜吸收,對人體健康產生急性損害,部分物質還具有致癌、致畸和致突變性。由于具有上述特性,揮發性有機物的測定已成為目前的熱點課題。其中標準HJ 644-2013于2013年7月1日正式實施,適用于環境空氣中35種揮發性有機物的測定,主要是鹵代烴和苯系物,是目前國內針對環境空氣中揮發性有機物檢測適用范圍廣的標準。其采用固體吸附劑富集空氣中揮發性有機物,將吸附管置于熱脫附儀中進行解析,經氣相色譜分離后,用質譜進行檢測。通過與待測目標物標準質譜圖相比較和保留時間進行定性,外標法或者內標法進行定量。標準要求所使用熱脫附裝置須具有二級脫附功能,冷阱部分升溫速率要至少40℃/min。本文針對標準HJ 644-2013,采用Turbo Matrix ATD與Clarus SQ8 GCMS聯用,給出PerkinElmer的解決方案。


2. PerkinElmer 方案優勢特點:2.1 ATD優勢特點:1. 二級熱脫附設計,可得到峰形。二級熱脫附設計,即將一級熱脫附(采樣管)中解析出的目標化合物在后續的氣路中,通過20~100mg少量的吸附劑和電子制冷技術2圖1 PerkinElmer Turbomatrixs ATD &Clarus SQ8 GCMS實物圖(二級冷阱)重新吸附冷凝聚焦;

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再以瞬間加熱和吹掃二級冷阱的方式將目標化合物二次脫附,導入氣相色譜儀。2. 冷阱采用電子制冷低可達-40℃,無需液體冷卻劑(液氮)。3. 系統具有在吸附阱進口、出口雙重分流功能,使得分流比可實現為0~100,000:1,可滿足ppt級到百分含量的樣品分析,適用范圍寬廣(圖2)

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4.樣品回收功能,實現了同一樣品的多次分析(ATD-650 )5.具有多種操作模式、二級脫附、二級脫附+管老化、冷阱測試、冷阱清潔、脫附+回收到新管、脫附+回收到原管等等,操作簡單,使用非常方便。


2.2 GCMS優勢特點:1. 快速升降溫速率,Clarus 680 GC的柱箱在擁有最大140℃/min的行業最快升溫速率的同時,由于對柱溫箱箱體作了雙風道設計,使內外空氣的交換更充分更快速,進而降溫的效率就更優秀。Clarus 680 GC的柱箱從最高使用溫度450℃降至50℃所需時間小于2分鐘。Clarus 680 GC的柱溫箱相比同類產品,能更容易地將柱箱溫度降至更接近室溫的起始低溫。而本標準HJ 644-2013方法中為獲得更佳的分離度,使用的初溫為30℃,在此應用中,這恰恰更能體現出我們降溫速度快的優勢,可以大大提高用戶實驗室日常分析的效率。

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2. Turbomass軟件內建了各種滿足EPA方法的小功能。比如為使分析方法表現穩定,Turbomass內置的UltraTune(標準調諧——DFTPP/ BFB)功能可執行出色的調諧,使方法適應EPA方法及HJ644方法的要求。圖3給出的是BFB標樣通過評估的界面。Turbomass軟件內置多種針對環境樣品分析的報告模板,并可輕松調用產生相關報告如圖4、圖5。3. Clarifi離散型檢測器可獲得高靈敏度和更寬泛的線性范圍。在本研究中,優化了Clarifi檢測器的電壓后可同時實現低含量水平樣品的檢測以及不使高含量水平的樣品飽和檢測器。4. 快速拆卸的smart離子源,無需任何工具即可拆卸,方便清洗維護。長壽命的馬拉松燈絲,涂布了涂層,更好的耐受氧、鹵族溶劑等,以及降低工作時的燈絲電流,大大提高使用壽命,是常規燈絲壽命的2~4倍。


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