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凍干終點判斷:壓力升測試方法總結

來源:蓓迪(北京)科技有限公司   2023年11月27日 11:17  

凍干是目前醫藥,食品,保健品,化妝品,材料等很多行業都在采用的一種物質干燥的方法。由于高附加值和活性要求高,對環境敏感的物品需要采用凍干法保證其性能,活性,外觀或者營養價值等。凍干的應用越來越廣泛。各個行業在原料處理,細節方法上有差別,但是總體的原理和目標方法相同。那為了獲得好的凍干制品,必須要的凍干方法和技術手段是需要的。比如壓力升測試方法就是做凍干進行出倉判斷的一個方法。壓力升測試必須采用雙腔體凍干機,也就是中間需要裝配中隔閥(或者蘑菇閥),即可使用。

壓力升測試就是在一次干燥和二次干燥過程中,關閉設備中的中隔閥。如果一次干燥未完成,則升華的水汽導致壓力快速升高。如果一次干燥已完成,則壓力升高緩慢。二次干燥終點判斷,也是一樣的。也就是說如果結合水都被除去了,只有很低的含水量,關閉蝶閥就不會出現壓力急劇升高的問題,如果是還有很多水沒有解析出來就會出現大量水蒸氣出來,導致壓力突然大幅度的升高。一般適用有一定負載的情況下,通常用來做凍干終點判斷(二次干燥也就是解析干燥)更精確。一次干燥如果采用的話,需要先觀察水線,板層進出口溫度,冷阱溫度,壓力波動等情況,再結合樣品的外觀等進行操作。S

做壓力升測試的目的是:尋找一次干燥凍干終點和凍干終點。一次干燥終點判斷的目標是:當所有結晶的自由水全部被去除,則一次干燥結束,需要切換到二次干燥。二次干燥出倉后要通過測試含水量等指標進行修正參數。

方法:當觀察到水線已經到底部,各個溫度壓力參數都相對比較穩定的時候。中隔閥關閉時,壓力迅速增加,并在幾秒鐘之后達到平衡。壓力的增加取決于升華速度。如果壓力增加很多說明升華仍然很快。在這種情況下,必須繼續進行一次干燥。如果壓力升數值不高,且均勻。則說明一次干燥結束,可以切換到二次干燥。在初級干燥結束時,閥門關閉固定的時間,并讀取壓力。

一次干燥關閉10S~90S或者更長,需要根據實驗數據確定、二次干燥關閉1分鐘到30分鐘,具體也需要根據后期測試的數據進行修正。還要 考慮閥門大大小,關閉閥門需要的時間。壓力升高的數據多少可以做為判斷的依據,是需要根據試劑測試的數據,機器大小,樣品的裝量,樣品的工藝參數等進行確認的。比如一次干燥壓力升高10pa以內,二次干燥壓力升高5帕以內。但是具體要根據實際情況確認,必須考慮設備自身的泄露率。壓力升測試還有一個數值就是重試時間,這個就是再次進行測試間隔的時間,一般是10分鐘到2個小時。這個可以自己設置。建議如果要做壓力升測試,不要開始的太早,太早可能會影響樣品,必須結合板層進出口溫度,樣品溫度,冷阱溫度,水線等進行。

壓力升測試可以手動進行,也可以采用自動模式進行。

我們的凍干機是半自動模式下可以進行手動一次干燥終點,自動二次干燥終點的判斷。全自動模式下是自動進行二次干燥終點的判斷。

操作很簡單就是關閉蝶閥或者中隔閥,記錄壓力升高的數值(開始的數值和結束的數值),關閉的時間(開始關閉,結束關閉的時間),就可以進行判斷了。如果要重試還有一個重試時間的設置。

全自動模式下自動判斷二次干燥終點:用戶在系統中設置凍干終點判斷的數據:

中隔閥關閉時間;也就是關閉中隔閥多長時間,是10分鐘還是20分鐘還是更長時間。

壓力升數值;在關閉中隔閥的時間內壓力升高多少數值達標。比如5pa或者10pa還是20pa。如果是低于這個壓力升高的數值則認為達到要求。

重試時間:如果壓力升數值高于設定值,則自動延長的時間,繼續干燥,再判斷,判斷3次給出最終結果。


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