1　范圍

本標準規定了化妝品中氮芥的氣相色譜測定方法。

本標準適用于發用類化妝品中氮芥的檢測。

該方法取樣量為0.5 g時，檢出限為3 mg/kg，定量限為10 mg/kg。

2　規范性引用文件

GB/T 6682　分析實驗室用水規格和試驗方法

3　原理

以提取發類化妝品中的氮芥，用具有氫火焰離子化檢測器的氣相色譜儀測定，以保留時間定性，外標法定量。

4　試劑和溶液

除另有說明外，所用試劑均為色譜純，水為GB/T 6682規定的一級水。

4.1　高純氮（99.999 %）。

4.2　高純氫（99.999 %）。

4.3　高純空氣（99.999 %）。

4.4　*。

4.5　飽和氯化鈉水溶液：稱取20 g氯化鈉，置于250 mL磨口錐形瓶中，加入100 mL水，超聲15 min。

4.6　鹽酸溶液(1 mol/L)：取濃鹽酸（ρ₂₀=1.19 g/mL）8.3 mL，加水至100 mL。

4.7　氫氧化鈉溶液(1 mol/L)：稱取氫氧化鈉4 g，溶于水，定容至100 mL，混勻。

4.8　鹽酸氮芥標準品：純度≥98.0%。

4.9　氮芥標準儲備溶液（1 g/L）：稱取鹽酸氮芥標準品0.0123 g（精確值0.0001 g）至10 mL容量瓶中，用定容至刻度，搖勻。

5　儀器與設備

5.1　氣相色譜儀，配FID檢測器。

5.2　離心機。

5.3　漩渦混勻器。

5.4　分析天平：感量0.0001 g。

1　分析步驟

1.1　樣品預處理

1.1.1　液體樣品：精確稱取0.5 g（精確至0.0001 g）樣品于試管中，氮吹至近干，加入飽和氯化鈉水溶液2.0 mL，渦旋30 s，用鹽酸溶液（4.4）或氫氧化鈉溶液（4.5）將樣品溶液調至中性，精密加入取5.00 mL，渦旋混勻2 min，5000 rpm離心3 min，取下層有機相，經0.45 μm有機相微孔濾膜過濾后，濾液待測待測。

1.1.2　乳狀樣品：精確稱取0.5 g（精確至0.0001 g）樣品于試管中，加入飽和氯化鈉水溶液2.0 mL，渦旋30 s，用鹽酸溶液（4.4）或氫氧化鈉溶液（4.5）將樣品溶液調至中性，精密加入取5.00 mL，渦旋混勻2 min，5000 rpm離心3 min，取下層有機相，經0.45 μm有機相微孔濾膜過濾后，濾液待測待測。

1.2　色譜參考條件

1.2.1　色譜柱：HP-5毛細管色譜柱（30 mm×320 µm×0.25 µm），固定相為(5%-苯基)-甲基聚硅氧烷。或具有相同分離效果的其它色譜柱均可。

1.2.2　進樣口溫度：200℃，不分流；

1.2.3　檢測器溫度：300℃；

1.2.4　柱溫 (程序升溫)：初始溫度60℃，保持3 min，以8℃／min升到160℃，保持5 min；

1.2.5　氣體流量 載氣 (N₂)：1.5mL/min；空氣：300 mL/min；氫氣：30 mL/min；

1.2.6　進樣量：1 μL。

1.3　標準曲線的繪制

將 1 g/L的氮芥標準儲備液（4.7）梯度稀釋一系列濃度為10 mg/L、20 mg/L 、50 mg/L、100 mg/L、200 mg/L的標準工作溶液。按色譜條件（6.2）由低到高依次進樣測定，以色譜峰峰面積為縱坐標，對應的溶液濃度為橫坐標作圖，繪制標準工作曲線。標準物質色譜圖參見附錄A。

1.4　試樣測定

1.4.1　取預處理后的待測液（6.1），按照色譜條件（6.2）進行測定，記錄色譜峰的保留時間和峰面積，由色譜峰的峰面積可從標準曲線上求出氮芥的濃度。樣品溶液中氮芥的響應值均應在儀器測定的線性范圍之內，氮芥含量高的試樣可取適量待測液（6.1）用*稀釋后進行測定。

1.4.2　同時進行空白試驗及平行試驗。

1.5　分析結果表述

氮芥的含量ω按式（1）計算，計算結果應扣除空白值：

式中：

ω——樣品中氮芥的質量濃度，單位為毫克每千克（mg/kg）;

c——標準曲線查得樣品中氮芥的濃度，單位為毫克每升（mg/L）；

c₀——標準曲線查得空白中斑蝥素的濃度，單位為毫克每升（mg/L）；

V——樣品的定容體積體積，單位為毫升（mL）；

m——樣品質量，單位為克（g）。

7　允許差

在重復性條件下獲得的兩次獨立測試結果的絕對差值不得超過算術平均值的10 % 。