手機(jī)版
化工儀器網(wǎng)手機(jī)版
化工儀器網(wǎng)小程序
官方微信
公眾號(hào)：chem17
掃碼關(guān)注視頻號(hào)
前言
從航空航天領(lǐng)域，到醫(yī)療領(lǐng)域的人工骨骼修復(fù)，再到吸塵器中的小小軸承，憑借優(yōu)良的綜合性能，成為可以綜合塑料、金屬、陶瓷等傳統(tǒng)材料的特種工程塑料之一，被稱為工程塑料領(lǐng)域王牌……這一系列的描述，說的是一種特種高分子材料——聚醚醚酮。
微波消解儀可對(duì)其進(jìn)行前處理，檢測(cè)聚醚醚酮粗粉中的多種重金屬元素含量，探索最適合的消解參數(shù)，該方法還有回收率高、空白低等特點(diǎn)，有利于后續(xù)對(duì)多種無機(jī)元素的快速準(zhǔn)確測(cè)定。
儀器與試劑
儀器
新儀MASTER-18微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬分之一)等
試劑
硝酸(68%)，氫氟酸（40%），硫酸（98%）
實(shí)驗(yàn)方法
消解參數(shù)
稱取聚醚醚酮粗粉樣品約0.1 g（精確至0.1 mg）置于消解罐底部，加入2 mL硫酸、6 mL硝酸和2 mL氫氟酸，靜置10 min左右，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)：
階段 | 溫度/℃ | 時(shí)間/min | 功率/W |
1 | 150 | 10 | 400 |
2 | 180 | 5 | 400 |
3 | 210 | 45 | 400 |
實(shí)驗(yàn)結(jié)束，待冷卻至60℃以下，消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開，溶液中含有大量白色沉淀，樣品無法完全溶解。
調(diào)整實(shí)驗(yàn)參數(shù)
重新稱取聚醚醚酮粗粉樣品約0.1 g（精確至0.1 mg）置于消解罐底部，加入4 mL硫酸，將消解罐放置在趕酸器上120℃預(yù)處理30 min，取下冷卻后補(bǔ)加4 mL硝酸和2 mL氫氟酸，靜置10 min左右，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)：
階段 | 溫度/℃ | 時(shí)間/min | 功率/W |
1 | 150 | 10 | 400 |
2 | 180 | 5 | 400 |
3 | 210 | 60 | 400 |
實(shí)驗(yàn)結(jié)束，待冷卻至60℃以下，消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開，放置在趕酸器上150℃趕酸至剩余硫酸，取下冷卻后轉(zhuǎn)移至量杯中加水稀釋，溶液澄清透明，樣品可完全溶解。
結(jié)果與討論
實(shí)驗(yàn)選擇的聚醚醚酮粗粉樣品取樣量為0.1 g，采用硫酸預(yù)處理后，補(bǔ)加硝酸和氫氟酸進(jìn)行微波消解實(shí)驗(yàn)，最高實(shí)驗(yàn)溫度210℃，保溫60 min左右，樣品可完全溶解。
?注意事項(xiàng)
1、實(shí)驗(yàn)中加入氫氟酸，后續(xù)必須進(jìn)行趕酸處理，防止氫氟酸對(duì)玻璃器皿造成腐蝕和影響檢測(cè)結(jié)果。
2、硫酸沸點(diǎn)較高，無法通過趕酸去除。
相關(guān)產(chǎn)品
免責(zé)聲明
- 凡本網(wǎng)注明“來源：化工儀器網(wǎng)”的所有作品，均為浙江興旺寶明通網(wǎng)絡(luò)有限公司-化工儀器網(wǎng)合法擁有版權(quán)或有權(quán)使用的作品，未經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)不得轉(zhuǎn)載、摘編或利用其它方式使用上述作品。已經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)使用作品的，應(yīng)在授權(quán)范圍內(nèi)使用，并注明“來源：化工儀器網(wǎng)”。違反上述聲明者，本網(wǎng)將追究其相關(guān)法律責(zé)任。
- 本網(wǎng)轉(zhuǎn)載并注明自其他來源（非化工儀器網(wǎng)）的作品，目的在于傳遞更多信息，并不代表本網(wǎng)贊同其觀點(diǎn)和對(duì)其真實(shí)性負(fù)責(zé)，不承擔(dān)此類作品侵權(quán)行為的直接責(zé)任及連帶責(zé)任。其他媒體、網(wǎng)站或個(gè)人從本網(wǎng)轉(zhuǎn)載時(shí)，必須保留本網(wǎng)注明的作品第一來源，并自負(fù)版權(quán)等法律責(zé)任。
- 如涉及作品內(nèi)容、版權(quán)等問題，請(qǐng)?jiān)谧髌钒l(fā)表之日起一周內(nèi)與本網(wǎng)聯(lián)系，否則視為放棄相關(guān)權(quán)利。
采購(gòu)中心