引言:新版生活飲用水標準GB5749-2022中對很多重金屬元素進行要求,其中溴酸鹽和六價鉻具體規定了有毒有害具體形態,限值分別為 0.01 和 0.05mg/L。對砷元素進行了限值規定 0.01mg/L。碘是人體每日必需的微量元素,在體內被用于合成甲狀腺激素,攝入過高或過低均對健康產生危害;水中的溴、鉻、砷、碘的監測,為安全用水提供必要的技術支持,具有廣泛的檢測需求。但四種元素形態分析的流動相和分析柱都會有所不同,所以分析流程耗時耗力。本文采用同一個流動相條件,相同色譜柱在 10min 之內同時分析溴、碘、鉻、砷不同形態,優化了分析方法,降低檢出限,提高分析效率。
實驗部分1 儀器配置:Thermo Scientic™ iCAP RQ ICP-MS; Thermo Scientic™ Dionex ICS-5000 離子色譜。2 試劑及標準品 :硝酸(Optima Grade, Fisher Scientic); 氨水(Optima Grade, Fisher Scientic); 碳酸銨(MACKLIN); 砷甜菜堿溶液標準物質硝酸 AsB(國家標準物質中心); 二甲基砷溶液標準物質 DMA(國家標準物質中心); 亞shen酸根溶液標準物質 As3+(國家標準物質中心); 砷膽堿溶液標準物質 AsC(國家標準物質中心); 一甲基砷溶液標準物質 MMA(國家標準物質中心);shen酸根溶液標準物質 As5+(國家標準物質中心); 碘酸根 IO3-( 碘酸鉀基準物質 ); 碘離子 I-( 碘化鉀基準物質 ); 六價鉻 Cr6+(O2Si smart solutions); 溴酸根 BrO3-:1000μg /mL(溴酸根離子用去離子水溶解溴酸鉀獲得); 溴離子 Br-:1000μg /mL(上海市計量測試研究院)。
3 儀器參數:采用 Thermo Scientic Dionex IC5000 離子色譜分離,以 Thermo Scientic™ iCAP RQ ICP-MS 作為高靈敏度元素檢測器,檢測從 IC 洗脫的砷碘溴鉻形態。選用高效能 AG19 和 AS19 陰離子色譜柱實現砷甜菜堿、二甲基砷、亞shen酸根、砷膽堿、一甲基砷、shen酸根、碘酸根、碘離子、溴酸根離子、溴離子、鉻的快速、高效一次性分離測定。
結論本文采用IC-ICPMS聯用方法,在同一條件下同時測定Br、I、As、Cr四種不同元素,十一種不同形態,具有檢出限低,方法簡單,滿足標準限定要求,從而為環境水質監測提供有效的分析手段。
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