背景三聚氰胺是一種三嗪類含氮雜環有機化工原料，不可用于食品加工或食品添加劑。如果長期攝入，可導致腎衰竭、腎結石，并可誘發膀胱癌。但是，由于其氮含量高，有不法商販為了從中謀取不法利潤，私自在乳制品中添加三聚氰胺從而提高乳制品的蛋白質表象含量。2007 年美國寵物飼料致死貓狗事件和 2008 年三鹿奶粉事件，都是因違法添加三聚氰胺導致的。目前，三聚氰胺已嚴禁直接用于食品。國標 GB/T 22388-2008 原料乳與乳制品中三聚氰胺檢測方法中規定了原料乳及乳制品中三聚氰胺的檢測方法。

樣品前處理方法提取液態奶、奶粉、酸奶、冰淇淋和奶糖等稱取 1 g（精確至 0.01 g）試樣于 50 mL 具塞塑料離心管中，加入 8 mL 三氯yi酸溶液和 2 mL 乙腈，超聲提取10 min，再振蕩提取 10 min 后，以不低于 4000 r/min離心 10 min。上清液經三氯yi酸溶液潤濕的濾紙過濾后，做待凈化液。奶酪、奶油和巧克力等稱取1 g（精確至0.01 g）試樣于研缽中，加入適量海砂（試樣質量的 4 倍～ 6 倍）研磨成干粉狀，轉移至 50 mL 具塞塑料離心管中，加入 8 mL 三氯yi酸溶液分數次清洗研缽，清洗液轉入離心管中，再加入 2 mL 乙腈，超聲提取 10 min，再振蕩提取 10 min 后，以不低于 4000 r/min 離心 10 min。上清液經三氯yi酸溶液潤濕的濾紙過濾后，做待凈化液。注：若樣品中脂肪含量較高，可以用三氯yi酸溶液飽和的正己烷液 - 液分配除脂后再用 SPE 柱凈化。

凈化將上述待凈化液轉移至固相萃取柱中。依次用 3 mL 水和3 mL 甲醇洗滌，抽至近干后，用 6 mL 氨化甲醇溶液洗脫。整個固相萃取過程流速不超過 1 mL/min。洗脫液于 50℃下用氮氣吹干，殘留物（相當于 1 g 試樣）用 1 mL 流動相定容，渦旋混合 1 min，過微孔濾膜后，供 LC-MS/MS測定。LC-MS/MS 方法液相色譜參數色 譜 柱：Brownlee SPP HILIC，100 mm* 2.1 mm，2.7μm（貨號：N9308438）柱溫：45 ℃流動相：A：乙腈，B：5 mM 乙酸銨溶液流速：0.4 mL/min運行時間：6 min梯度洗脫：洗脫程序見表 1：

離子源參數：離子源模式：電噴霧離子源，正離子模式（ESI+）反吹氣：75霧化氣：200離子源溫度：450 ℃離子源噴霧電壓：5500 V

實驗結果按照上述確定的實驗條件，得到三聚氰胺色譜圖，見圖 1。

從表 3 可以看到，目標化合物的標準曲線在 0.01-10 ng/mL 范圍內具有良好的線性（R2>0.999）；在低濃度為 0.01ng/mL 下的重現性為 3.47%，符合法規對三聚氰胺的檢測要求。

結論PerkinElmer QSight 200TM 系統滿足原料乳與乳制品中三聚氰胺的日常檢測工作。該系統離子源具有自清潔功能以及質譜接口 HSID 熱源去溶劑技術，提高儀器抗污染能力，從而獲得更低的噪音，更低的檢測限，從容應對復雜基質的食品安全檢測。