食品安全新標準下皖儀科技液相色譜法對食品中維生素D的檢測方案

前言

《GB 5009. 296-2023食品安全國家標準食品中維生素D的測定》于2023年實施，該標準代替《GB 5009.82-2016食品安全國家標準食品中維生素A、D、E的測定》中第三法“食品中維生素D的測定液相色譜串聯質譜法”和第四法“食品中維生素D的測定高效液相色譜法”，增加了在線柱切換反相液相色譜法，使維生素D的檢測效率得到了顯著的提高。

關鍵詞：二維液相色譜；紫外檢測器；維生素；在線柱切換。

1 實驗方法

1.1   儀器配置

皖儀科技LC3300系列高效液相色譜儀

表1高效液相色譜系統配置清單

1.２ 測定方法

本方案采用C8，4.6x150mm，5μm作為一維色譜柱，多環芳烴(PAH)C18，4.6x150ｍｍ，3μm作為二維色譜柱以及C18，4.6x50mm，5μm富集柱，建立了在線柱切換-反相液相色譜測定食品中維生素的方法，實現了食品中維生素A、D2、D3和維生素E的有效分離，并通過實際測試，確定該方法穩定可靠。

采用中心切割法實現維生素A、維生素D及維生素E的分析。該方案分析包含三個階段（見圖1）：

圖1 中心切割法同時分析VA、VD與四種VE的閥切示意圖

２ 實驗結果

２.1 系統適用性

圖2 維生素A、E標準品一維檢測色譜圖

表２ 維生素A、E標準品一維檢測色譜參數表

圖3 維生素D2、D3標準品二維檢測色譜圖

表3 維生素D2、D3標準品二維檢測色譜參數表

分析：VA和VE在第一維均能實現基線分離，VD2、VD3在第二維實現基線分離（VD2和VD3分離度為3.188）。

２.２ 重復性

圖4 維生素A、E標準品一維檢測色譜重疊圖

圖5 維生素D2、D3標準品二維檢測色譜重疊圖

分析：維生素A、D2、D3、E標準品連續進樣8次，重復性較好，保留時間的RSD在0.05%~0.2%之間，峰面積的RSD在0.1%~0.6%之間，結果表明該方法在連續進樣時重復性良好。

３ 結論

本文根據《GB 5009. 296-2023食品安全國家標準食品中維生素D的測定》，使用皖儀科技LC3300系列在線柱切換—二維高效液相色譜儀搭配雙高壓泵與雙紫外檢測器進行檢測，建立了快速測定維生素A、D、E的方法，一次進樣就實現了VA、VD及VE的分析測定，經實驗驗證，該方案靈敏度高、專屬性強，可供相關人員參考。同時，皖儀科技也可提供二維液相色譜技術檢測維生素的完整解決方案，歡迎咨詢。（注意事項：1. 常見的維生素有在光照下氧化的問題，需避光保存；2. 標準系列溶液現用現配。）