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生活飲用水中雙酚 A 、雙酚 B、雙酚 S 和雙酚 F 的測定——液相色譜法

來源:上海斯邁歐分析儀器有限公司   2024年06月28日 14:35  

引言:參照 GB/T 5750.8 74 雙酚 A 第一法,標準推薦水樣經 SPE 富集凈化,C18 色譜柱分離,LC-MS/MS 同時測定雙酚 A、雙酚 B、雙酚 F、4- 辛基酚、4- 壬基酚。本文采用 HPLC-DAD-FLD 進行試驗,旨在驗證雙酚 A 、雙酚 B、雙酚 S 和雙酚 F在 Acclaim RSLC 120 C18 色譜柱上的分離和保留,為后續可轉移方法至液質聯用儀上,提供色譜分離基礎。


實驗部分 

1 儀器配置:Thermo Scientic™ Vanquish Flex 超高效液相色譜儀 


2 試劑及標準品:雙酚 A 、雙酚 B、雙酚 S 和雙酚 F 標準品、色譜純甲醇、超純水 


3 分析條件:色譜柱:Acclaim RSLC 120 C18, 150×2.1 mm, 2.2 μm (P/N: 071399);流動相:A 超純水,B 甲醇;梯度洗脫程序:見表 1 ;流速:0.3 mL/min;進樣量:5 μL;柱溫:30 ℃;VWD 檢測波長: 270 nm;采集頻率:10 Hz;FLD 檢測波長:Ex=230 nm, Em=306 nm;流通池溫度:45℃;靈敏度:1;采集頻率:10 Hz 。

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4 測試結果:BPA/BPB/BPS/BPF 在 Acclaim RSLC 120 C18 色譜柱上的分離譜圖,如圖 1 所示。BPA/BPB/BPF 在 VWD 和 FLD 上均有良好的響應,可采用 VWD 定性,FLD 定量,而 BPS 無熒光響應,因此采用 VWD 定性和定量。由于檢測器串聯,目標物在兩個檢測器上的保留時間會有 0.1min 左右的延遲。

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結論試驗結果表明,采用 Acclaim RSLC 120 C18 色譜柱配合 Vanquish Core UHPLC 超高效液相色譜儀,快速分離 BPA/BPB/BPS/BPF,分離度優異,峰形良好,可在 10 min 內完成數據采集,為后續可轉移方法至液質聯用儀上,提供了具有較高的兼容性的色譜分離方案。詳細信息請查找: Acclaim RSLC 120 C18 應用于生活飲用水中雙酚 A 、雙酚 B、雙酚 S 和雙酚 F 的測定,CCS-HJ-079

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