數據

前幾天涉及到一個數據，我和一個老師爭論了一陣的Checkcif問題。晶體數據很清晰的顯示的原子的位置，在Checkcif里卻認為是有問題的Alert。如果是修，自然是可以修掉的，但是作為一個晶體學工作者的尊嚴，為了修而修，這不是科學，就成了畫畫了。但這個爭論也只持續了一會，我自知無力改變什么，一個科學發現就這樣淹沒在checkcif里。如同Alert簡單粗暴的被90%以上的同學和老師稱之為錯誤，即便解釋了再多遍，也鮮有人認真去改正。讀過Checkcif歷史的同學都會知道，Checkcif初衷是個輔助工具幫助我們減少一些不必要的失誤。但是現在這個初衷變了味，成了大多數同學甚至審稿人眼里的一刀切標準。每個Checkcif Report都會有這么一句話

“THIS REPORT IS FOR GUIDANCE ONLY. IF USED AS PART OF A REVIEW PROCEDURE FOR PUBLICATION, IT SHOULD NOT REPLACE THE EXPERTISE OF AN EXPERIENCED CRYSTALLOGRAPHIC REFEREE.”

然而這句話我相信絕大多數同學從來都沒有讀過。單一標準的問題對于做化學晶體的同學們尤為嚴重。這已經是吐槽了太久的吐槽，有時候是無奈的事情。不過我更想吐槽的是關于數據質量的判斷。雖然絕大多數做蛋白晶體的同學并沒有真實接觸過晶體學，但對于分辨率的概念理解卻比大多數做化學晶體的同學要好的太多。在化學晶體里，好像世界很單一。不管是什么樣的晶體，分辨率統一的是0.77? or 0.83 ?。對于數據質量的判斷，永遠只有信噪比，Rint，完整度，其它一概不問。可是對于晶體學來說，不應該衍射分辨率（自然不是所謂的0.83 ?）是較重要的概念么？
討論

比如下面這顆晶體的數據，學生告訴我：

“您看沒有紅色，數據質量還可以，信噪比馬馬虎虎，Rint也低于10%，可就是解不好結構。”

“分辨率呢？”

“0.84 ?”

聽到0.84 ?，其實我就已經開始懷疑了，其實這并沒有回答我問的問題。

“那這樣吧，你看下你的信噪比分布。”

“咦，這是什么?”

“…這是數據信噪比的分布，你可以看到按照信噪比3的閾值線，2theta角對應的還不到80°，分辨率是多少？”

“... 不懂…”

“好吧,那看Xprep吧..”

“假設沒那么嚴格，信噪比>2的時候，這里對應的分辨率是多少？”

“…1.05 ?？”

“XPREP給你的平均信噪比是多少呢？”

“…只有3.5..”

“那這個數據看起來還好么？”

“…不好”

“看看你1.2 ?以上的數據，Rmerge值有多高呢？”

“…”

“假設30% 是閾值線，這個數據1.2 ?到0.83 ?基本上都是噪音，衍射圖上應該也很弱。這么差的數據為什么你會認為還不錯呢？”

“可是我是按照0.83 ?，信噪比10收的數據…”

“晶體的有效分辨率不是設定出來的..我也不知道為什么Olex2會計算出來那么高的平均信噪比，至少它對我來說沒有實際意義，我更關注它的真實分辨率”

“那我R1還能修到5%么？”

“…這個…別想太多了…”

...對于一個衍射較弱的數據，分辨率不足，這明顯是一個硬傷。可是這個簡單明顯的問題，卻很少有人去查看。甚至在拿到hkl文件后，都沒有去查看過衍射圖的習慣。同樣的統計數字，實際上對應的可能是不同數據質量的晶體。甚至這些數字也不一定是真實的。
總結

所以，在解析一個數據之前，先確定這個晶體的分辨率真實有多少，再去設定對它的期望。如果真是分辨率不到1.2?，那么就要做好相位都解析不了的心理準備。當然這些實際上在收數據的時候就應該已經了解，只是衍射圖太多時候被丟棄在一邊。當然給晶體的數據質量打分，其實是一個多參數評判的過程，取決于很多因素，并不是看hkl文件的幾個簡單的數值就結束了。甚至我們需要查看晶體對心，衍射圖，數據還原等過程。像這個看起來Rint值很低的數據，實際上也只是低角度的數據很好，反而掩蓋了基本的分辨率不足的問題。而更多常見的問題會有定錯了晶胞，沒有處理孿晶，吸收校正錯誤，冗余度太低，刪除了太多衍射點等等…也許每一步都是坑，填平了坑，才能知道下一步是不是走得下去。（未完，待續）

-轉載于《布魯克X射線部門》公眾號