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Plasma 2000型全譜電感耦合離子體原子發射光譜儀測定LLZTO型固態電解質中主量元素含量

來源:鋼研納克檢測技術股份有限公司   2024年12月17日 16:13  

前言


鋰離子電池憑借其高工作電壓和能量密度、低自放電率和環境友好等特點,已廣泛應用于動力和儲能領域。傳統鋰離子電池采用的液態有機電解液熱穩定性差、著火點低,當電池使用不當發熱時,存在易泄露、易燃易爆等安全隱患。采用不易燃、熱穩定性好的固態電解質取代有機電解液,是解決上述安全問題的根本途徑。此外,石榴石型氧化物等部分固態電解質電化學窗口寬,可以匹配高電壓正極,并與金屬鋰兼容性強,有望實現更高的能量密度和更長的循環壽命。

固態電解質主要分為無機固態電解質和聚合物固態電解質。目前研究較多的無機固態電解質主要包括石榴石型、鈣鈦礦型、鈉超離子導體型、鋰超離子導體型、型和硫化物等。石榴石型氧化物電解質室溫離子電導率高(10-3S•cm-1),電化學窗口寬(>5V),并對金屬鋰穩定,正負極選擇范圍寬,應用前景十分廣闊,不足之處在于對水和二氧化碳敏感,表面容易生成碳酸鋰(Li?CO?),因此需要控制生產環境或使用前預處理。作為具有潛力的固態電解質,石榴石型鋰鑭鋯鉭氧固態電解質

Li6.4La3Zr1.4Ta0.6O12(LLZTO)的室溫Li+電導率較高,與鋰金屬的兼容性較好。

本試驗采用鋼研納克Plasma 2000型電感耦合等離子體原子發射光譜儀對LLZTO型固態電解質中主量元素含量進行測定,該方法能同時測定鋰、鑭、鋯和鉭元素含量。且方法簡便、分析周期短、穩定性好、分析效率高、精密度和準確度良好。

 

Plasma 2000型全譜電感耦合離子體原子發射光譜儀

 

圖1 LLZTO粉末

 

 

 

01

實驗部分

 

1.1 試劑、材料和設備

 

無特殊說明,本標準中試驗所用水為GB/T 6682中規定的一級水。

1.鹽酸;

2.硝酸;

3.Li、La、Zr、Ta各元素的標準溶液(濃度為1000μg/mL):為國家有證標準樣品,可保存1年;

4.塑料容量瓶;

5.刻度吸管;

6.微量移液器;

7.氬氣質量分數≥99.99%;

8.電子天平;

9.石墨電熱板;

10.聚四氟乙烯燒杯。

Plasma 2000型全譜電感耦合離子體原子發射光譜儀

圖2

鋼研納克Plasma 2000

電感耦合等離子體原子發射光譜儀

 

1.2 樣品制備與前處理

稱取0.1g(精確至0.0001g)試樣于聚四氟乙烯燒杯中,加入3mL鹽酸和1mL硝酸,置于電熱板上100℃消解完全后,取下冷卻,移入500mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。

取用各元素標準溶液。按照表1濃度進行標準曲線配置:

表1 標準曲線濃度

Plasma 2000型全譜電感耦合離子體原子發射光譜儀

 

 

 

1.3 儀器設備參數

 

在測試前把儀器調節到最佳狀態。

 

表2 儀器設備參數

Plasma 2000型全譜電感耦合離子體原子發射光譜儀

 

 

 

02

結果與討論

2.1 待測元素譜線選擇

 

在測定中,遵循低含量元素用靈敏線,高含量元素次靈敏線的原則,從基體干擾和背景校正兩方面考慮選出各元素的最佳測定譜線(見表3)。

 

表3 待測元素譜線選擇和元素條件

Plasma 2000型全譜電感耦合離子體原子發射光譜儀
Plasma 2000型全譜電感耦合離子體原子發射光譜儀
Plasma 2000型全譜電感耦合離子體原子發射光譜儀

圖3 Li元素譜圖及工作曲線

Plasma 2000型全譜電感耦合離子體原子發射光譜儀
Plasma 2000型全譜電感耦合離子體原子發射光譜儀

圖4 Zr元素譜圖及工作曲線

Plasma 2000型全譜電感耦合離子體原子發射光譜儀
Plasma 2000型全譜電感耦合離子體原子發射光譜儀

圖5 La元素譜圖及工作曲線

 

 

 

Plasma 2000型全譜電感耦合離子體原子發射光譜儀
Plasma 2000型全譜電感耦合離子體原子發射光譜儀

圖6 Ta元素譜圖及工作曲線

從各元素譜圖和線性關系來看,符合方法學要求,均滿足測試的需要。

 

2.2 檢測結果和精密度

以下結果是在重復性條件下獲得的5次獨立測試結果的測定值和精密度,結果見表4。

 

表4 樣品檢測結果和精密度

Plasma 2000型全譜電感耦合離子體原子發射光譜儀

 

2.2 重復性(RSD)

選取其中一個平行樣測試7次計算相對標準偏差,如表5。

 

表5 樣品檢測結果重復性

Plasma 2000型全譜電感耦合離子體原子發射光譜儀

 

 

結論

采用鋼研納克Plasma 2000型電感耦合等離子體發射光譜儀對LLZTO型固態電解質中主量元素含量進行測定,實驗結果表明,本方法可同時測定多種元素,極好的靈敏度較快的分析速度,能滿足固態電解質中主量元素含量的檢測要求。

 

 

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