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應用實例 | 皖儀科技原子吸收對高純硅膠填料中鋁鐵鈉的測定

來源：安徽皖儀科技股份有限公司 2024年12月26日 09:02

前言

硅膠因其優良的機械強度和表面易改性等特征，已成為應用最廣泛的色譜柱填料。硅膠柱具有柱效高、選擇性好及分析速度快等特點，因而被廣泛用于分離極性小分子如藥物，而用于糖、肽或蛋白質分離較少。

硅膠填料的制備主要以硅酸鹽和有機硅氧烷作為前驅體，使用氫氧化鈉或氫氧化鈉和氨水作為催化劑，因此不可避免地會引入金屬雜質(如鈉、鐵、鋁等)。這些金屬雜質不僅對硅膠的結構和化學特性產生顯著影響，而且某些金屬可能成為小的活性中心或催化點，從而導致填料具有催化性質和非特異性吸附特性。另外，利用二氧化硅水溶膠制備多孔色譜硅膠時，如果二氧化硅水溶膠中含有較多鈉離子雜質時，在高溫焙燒過程中鈉離子與二氧化硅的玻璃化會導致硅膠孔結構發生塌陷和阻塞。所以，一般建議硅膠填料中金屬離子的含量越少越好。

關鍵詞：高純硅膠填料；原吸；火焰；石墨爐；鋁、鐵、鈉元素。

1 實驗方法

1.1 儀器配置

1.2 實驗材料及輔助設備

硝酸：GR；

鋁標準溶液：1000mg/L；

鐵標準溶液：1000mg/L；

鈉標準溶液：1000mg/L；

聚四氟乙烯坩堝，帶蓋；

石墨數顯電熱板；

分析天平；

1.3 測試條件

1.4 樣品前處理

稱取0.5g樣品(精確至 0.1 mg)于 50 ml 聚四氟乙烯坩堝中。加入15mL 硝酸，加蓋于通風櫥內的電熱板上 180 ℃加熱2小時,使樣品消解。開蓋趕酸消解，趕酸過程中經常搖動坩堝。蒸至內容物呈黃豆粒大小。取下坩堝稍冷，加入0.5mL硝酸溫熱溶解可溶性殘渣,冷卻后全量轉移至 50 ml容量瓶,用適量實驗用水淋洗坩堝蓋和內壁,洗液并入50 ml容量瓶，用實驗用水定容至標線，搖勻，待測。同時做試樣空白，待測。

2.結果與討論

2.1 標曲線性

說明：由圖和表可見，線性相關系數大于0.999，三針進樣RSD值小于10%，滿足試驗要求。

說明：由圖和表可見，線性相關系數大于0.999，三針進樣RSD值小于0.7%，滿足試驗要求。

說明：由圖和表可見，線性相關系數大于0.999，三針進樣RSD值小于0.6%，滿足試驗要求。

2.2 樣品測試

分別手動進樣某樣品溶液，注入原吸火焰原子化器，測定鐵元素和鈉元素。將樣品裝入樣品小杯，放置于自動進樣器上，進樣針移取試樣進行進樣，測定鋁元素。

說明：樣品三針進樣RSD石墨爐法小于3%，火焰法小于0.5%。說明了該方法配備皖儀科技原子吸收分光光度計AA2300滿足對高純硅膠填料中鋁鐵鈉元素的檢測需求。

2.3 注意事項

1. 前處理使用酸溶液必須在通風櫥中并佩戴好防護用品；

2. 石墨爐法切換火焰法前務必將自動進樣器取下后再操作。

3 結論

本篇文章采用皖儀科技原子吸收分光光度計AA2300一體機進行高純硅膠填料中重金屬檢測。實驗結果顯示，元素線性相關系數均大于0.999，石墨爐法標曲和樣品三針進樣RSD均小于10%。火焰法標曲和樣品三針進樣RSD均小于1.0%。說明了該方法配備皖儀科技原子吸收分光光度計AA2300一體機滿足對高純硅膠填料中重金屬元素的檢測需求。

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