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一、樣品準備 
1、樣品要求
確保樣品是能夠被氣化的有機物，對于固體樣品可能需要進行適當的溶解或提取處理使其轉化為可揮發狀態。
樣品濃度要控制，如果濃度過高可能需要在進樣前進行稀釋處理。
要有相應的標準品用于定量分析，并且需要查文獻確定樣品符合色譜柱的使用要求。
2、樣品處理
液體樣品需經有機濾膜過濾后再進行分析，以防止雜質堵塞進樣口或影響色譜柱性能。固體微萃取樣品可直接用萃取頭進樣。
二、儀器準備與操作流程
1、開機前準備
打開氮氣和氦氣總閥，確保氣體壓力正常。依次打開氣相色譜儀和安捷倫氣質聯用儀的電源，再打開電腦啟動控制軟件。
檢查儀器各部件，清潔進樣口、色譜柱和質譜儀部件，確保干凈無污染。
2、儀器調諧與校準
進行系統調諧，設置離子源溫度、四極桿溫度等參數并進行烘烤以去除水分等雜質。
進行系統校驗和標定，校準進樣口、色譜柱和質譜儀相關參數，比如對進樣口的溫度設定值要合適，可根據樣品沸點以上溫度設置，并且選擇合適的襯管。
3、方法設置
氣相方法設置
創建或選擇現有氣相方法，設置進樣量、洗針參數、進樣口溫度。
設置色譜柱柱箱的溫度相關參數，較高柱溫為色譜柱使用的較高溫度，設定升溫速度和梯度溫度值。
4、質譜采集參數設置
設置運行時間、溶劑延遲、離子源溫度。
選擇掃描類型，對于定性分析可采用MS2掃描，定性時質核比；定量分析多采用MRM模式，需要設定母離子和子離子大小、碰撞能等參數，SIM模式可用于定量分析，使用單桿時選擇離子定量。
5、序列設置
對樣品進行編號，設置方法路徑和數據儲存路徑。
6、樣品進樣與分析
使用自動進樣器或手動注射器將樣品導入進樣口，進樣量要準確。確保色譜柱和質譜儀達到穩定狀態（溫度和流速穩定）后啟動分析程序，觀察分析曲線或圖譜的生成。
7、數據處理與解讀
利用儀器自帶的軟件工具對數據進行處理，包括峰識別、峰面積計算等操作。將分析結果與標準物質庫中的數據進行比對來鑒定目標化合物，進行定性和定量分析。
三、注意事項
嚴格按照操作手冊和安全指南操作，不同型號的操作可能會有差異，要參考相應型號的具體說明書。
在進樣前要做好準備工作，如開機順序要正確，先開氣體再開儀器，并且要保證抽真空達到合適的狀態。
安捷倫氣質聯用儀使用結束后的關機操作要按照相反順序進行，先關閉質譜儀再關閉氣相色譜儀，斷開氣體供應。同時，要定期維護和校準儀器以確保分析結果的準確性。
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