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不同來源水樣中，全氟/多氟烷基化合物 (PFAS) 的濃度差異很大，范圍從 ng/L 到上百 µg/L 不等。單一校準曲線無法準確測定如此大的濃度差異，鑒于此，常規方法是先用低濃度范圍的方法采集數據，經手動處理后再對超出線性范圍的樣品進行稀釋或減少進樣量后重新分析。這種方法耗時耗力，導致分析和報告周期較長。
聚焦相關難題，可應用 Agilent MassHunter 軟件（版本 12），其引入了智能工作流程 (Intelligence Reflex) 重新進樣功能，通過主動即時數據處理算法，配置三種智能工作流程場景（“樣品殘留”、“高于校正范圍”和“快速篩選”）對結果進行評估和重新分析，以實現高質量數據采集和高通量樣品測定。
此外，安捷倫專注開發的 Online SPE LC-MS/MS 解決方案，通過在線富集和凈化，實現了對生活飲用水、地表水和地下水中 33 種 PFAS 的準確測定。將 Online SPE LC-MS/MS 解決方案與“快速篩選”智能工作流程相結合，可成功用于水中 PFAS 的自動準確測定，濃度范圍涵蓋至少 4 個數量級，且整個過程省時、省力。基本原理（如圖 1 所示）如下：
圖 1. PFAS 樣品分析策略（示例）
在工作流程中，定量計算、判斷濃度是否超限以及重新分析的過程均可借助 Agilent MassHunter 12 采集和定量軟件自動完成。
舉例說明：
在實際樣品檢測過程中，當使用方法1采集數據并自動進行數據分析時，樣品編號為“Sample21”、Sample22”、“Sample23”和 “Sample24”的4個樣品，將分別出現以下結果：
● 樣品“Sample21”和“Sample23”中的目標物濃度均在測定方法的定量范圍內，沒有觸發自動重新分析條件。
● 樣品“Sample22”和“Sample24”中有目標物的濃度超出設定的范圍，觸發軟件自動調用方法 2 對樣品進行重新進樣分析。觸發生成的序列表如圖2 所示，其中綠色陰影顯示的是智能自動生成的序列樣品。
● 在批次分析結束后，自動生成使用方法 1 和方法 2 采集的所有數據定量結果表，并生成對應的報告。
圖 2. 快速篩選插入工作流程實時判斷樣品濃度是否超限；對于超限樣品，在序列中自動添加空白樣品和重新分析樣品
查看使用方法 1 采集的樣品定量分析結果，以全氟己烷羧酸 (PFHxA) 為例，結果如圖 3 所示。從圖中可以看出，樣品“Sample21”和“ Sample23 ”中的 PFHxA 濃度均在 1–500 ng/L 范圍內，可采納這些結果；樣品“Sample22”和“Sample24”中的 PFHxA 濃度均超出線性范圍，結果不予采納。
圖 3. 使用方法 1 自動生成的定量分析結果
查看觸發方法 2 后采集的樣品定量分析結果，以全氟己烷羧酸 (PFHxA) 為例，結果如圖 4 所示。樣品“Sample22”和“Sample24”中的 PFHxA 濃度均在 500–20000 ng/L 的線性范圍內，可采納獲得結果。
圖 4. 使用方法 2 針對超限樣品自動生成的定量分析結果
結 論
綜上所述，可將安捷倫智能工作流程與在線固相萃取-液相色譜/串聯質譜 (Online SPE LC-MS/MS) 解決方案相結合，自動實時分析超限樣品。該智能工作流程省去了人工判斷和梳理超限樣品的過程，可縮短樣品重新進樣分析的周期，加速報告出具，實現分析時間節省、分析效率提升。
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