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特色方案|GC法拆分芳樟醇對映異構體

來源:島津(上海)實驗器材有限公司 SGLC   2025年03月26日 14:31  

摘要

本文建立了芳樟醇對映異構體手性拆分的GC 方法。結果表明,采用島津GC-2030氣相色譜儀,島津SH-βDEXsm色譜柱進行手性拆分,R-芳樟醇和S-芳樟醇峰形良好,分離度大于1.5,滿足日常檢測需求。此方法可為芳樟醇對映異構體的手性拆分提供參考。

 

關鍵詞:氣相色譜法 手性拆分 SH-βDEXsm 芳樟醇 對映異構體 

 

 

實驗部分

1.1 實驗儀器及耗材 

Shimadzu GC-2030氣相色譜儀; 

純水機:PR-FP-0120α-MT1(+ 60L水箱 + 取水器); 

色譜柱:SH-βDEXsm(30 m × 0.25 mm × 0.25 μm;P/N:R227-36365-02); 

SHIMSEN Disc HPPTFE針式過濾器(P/N:380-00341); 

GC-MS認證樣品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34002-01); 

Nichipet Air移液槍:Nichipet Air 0.5-10 μL(P/N:00-NAR-10); 

Nichipet Air 10-100 μL(P/N:00-NAR-100); 

Nichipet Air 100-1000 μL(P/N:00-NAR-1000); 

Nichipet Air 1000-10000 μL(P/N:00-NAR-10000)。

 

 

1.2 對照品溶液的制備 

準確稱量10.0 mg外消旋體標準品,用甲醇溶解定容至10 mL,制成質量濃度為1.0 mg/mL的外消旋體溶液,即得。 

 

1.3 分析條件 

色譜柱:SH-βDEXsm(30 m × 0.25 mm × 0.25 μm;P/N:R227-36365-02) 

升溫程序:初始柱溫70 ℃,以2 ℃/min的速率升溫至120 ℃ 

載氣:N2

進樣口溫度:220 ℃ 

分流模式:分流(40:1) 

控制模式:恒線速度(50 cm/s) 

檢測器:FID,溫度:200 ℃ 

進樣量:0.2 μL

 

 

實驗結果

按照上述色譜條件(1.4)進行采集,對照品溶液色譜圖如下: 

 

 

對照品溶液 

圖片

 

重現性

圖片

 

 

結論

本文建立了芳樟醇對映異構體手性拆分的GC 方法。結果表明,采用島津GC-2030氣相色譜儀,配合SH-βDEXsm色譜柱進行手性拆分,R-芳樟醇和S-芳樟醇峰形良好,分離度大于1.5,滿足日常檢測需求。此方法可為芳樟醇對映異構體的手性拆分提供參考。 


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圖片

 

SH-βDEXsm

※固定相:將2,3-二-O-甲基-6-O-叔丁基二甲基硅基β-環糊精添加到14%氰丙基苯基/86%二甲基聚硅氧烷。

※通過在固定相中添加β-環糊精,極大地延長了色譜柱壽命。

※適用于精油中絕大多數手性化合物的分離。

 



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